[發明專利]一種含酯基保坍型減水劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201911180126.0 | 申請日: | 2019-11-27 |
| 公開(公告)號: | CN111072883B | 公開(公告)日: | 2023-03-14 |
| 發明(設計)人: | 吳井志;喬敏;陳健;高南簫;單廣程;朱伯淞;冉千平;李長風 | 申請(專利權)人: | 江蘇蘇博特新材料股份有限公司;博特建材(天津)有限公司 |
| 主分類號: | C08G8/28 | 分類號: | C08G8/28;C04B24/22;C04B103/30 |
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| 地址: | 211100 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 含酯基保坍型減 水劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種含酯基保坍型減水劑,其特征在于,所述含酯基保坍型減水劑的結構符合通式(Ⅰ),
其中m=5~40的整數,s=1~80的整數,n=1~20的整數,k=0、1、2或3。
2.權利要求1所述的一種含酯基保坍型減水劑的制備方法,其特征在于,其制備方法包括:由含酯基的單體A、同時含有聚醚側鏈和磺酸基團的苯環化合物B以及甲醛進行縮聚反應制得所述減水劑;所述含酯基的單體A、苯環化合物B及甲醛的摩爾比為(2~8):1:(3.3~9.9)。
3.根據權利要求2所述的一種含酯基保坍型減水劑的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:將含酯基的單體A與同時含有聚醚側鏈和磺酸基團的苯環化合物B按比例置于反應釜中,調節pH為2~3,然后加熱至95~100℃,勻速滴加甲醛,滴加時間為30min;滴加結束后,升溫至100~105℃下反應3~10h,反應結束后冷卻至室溫,用氫氧化鈉調節pH至6~8,即得所述含酯基保坍型減水劑。
4.根據權利要求2或3所述的一種含酯基保坍型減水劑的制備方法,其特征在于,所述含酯基的單體A的結構符合通式(Ⅱ),
其中k=0、1、2或3。
5.根據權利要求4所述的一種含酯基保坍型減水劑的制備方法,其特征在于,所述含酯基的單體A由對羥基苯甲酸及烷基醇按摩爾比為1:1酯化而成,所述烷基醇的結構符合通式(Ⅲ),
6.根據權利要求5所述的一種含酯基保坍型減水劑的制備方法,其特征在于,所述含酯基的單體A的制備方法,其具體步驟如下:將對羥基苯甲酸、烷基醇和硫酸按照摩爾比為1:1:(0.02~0.04)的量置于帶有分水器的反應器中,回流2~10h,真空蒸餾,結晶,干燥,得到對羥基苯甲酸酯類產物,即為含酯基的單體A;所述硫酸選擇質量分數為98%的濃硫酸。
7.根據權利要求2或3所述的一種含酯基保坍型減水劑的制備方法,其特征在于,所述苯環化合物B的結構符合通式(Ⅴ),
其中m=5~40的整數。
8.根據權利要求7所述的一種含酯基保坍型減水劑的制備方法,其特征在于,所述苯環化合物B由對羥基苯磺酸與環氧乙烷反應得到,且對羥基苯磺酸與環氧乙烷的摩爾比為1:(50~100)。
9.根據權利要求8所述的一種含酯基保坍型減水劑的制備方法,其特征在于,所述苯環化合物B的制備方法具體包括:將對羥基苯磺酸和催化劑置于反應釜中,密閉,抽真空以除去釜內的空氣;升溫至120~160℃,向反應釜中緩慢通入環氧乙烷,熟化2~5h,然后降溫脫氣出料,得到所述苯環化合物B;其中催化劑選自NaH、NaOH及NaOCH3中的任意一種,催化劑的質量為對羥基苯磺酸質量的0.5~0.7%。
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