[發明專利]一種柴芍口服液中芍藥苷、甘草苷和甘草酸銨含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201911179898.2
• 申請日: 2019-11-27
• 公開（公告）號: CN111089916B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 魏秀麗;徐恩民;張傳津;李有志;楊志昆;張會梅
• 申請（專利權）人: 山東省獸藥質量檢驗所（山東省畜產品質量檢測中心）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 洪余節

1.一種柴芍口服液中芍藥苷、甘草苷和甘草酸銨含量的檢測方法，其特征在于，檢測方法的具體步驟如下：

（1）供試品溶液的的制備 精密量取本品1mL，置50mL容量瓶中，加10%乙腈溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

（2）標準儲備液的制備 精密稱取芍藥苷、甘草苷、甘草酸銨對照品適量，精密稱定，加10%乙腈溶液制成每1mL含0.11mg的溶液，即得標準儲備液；

（3）標準工作液的制備 取標準儲備液，倍比稀釋配置成55 μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、2μg/mL、1μg/mL；

（4）色譜操作條件及參數 色譜柱：C18色譜柱，2.1 mm×100 mm,1.7 μm；流動相A：乙腈；流動相B：0.4%磷酸水溶液，進行梯度洗脫；流速：0.35 mL/min；進樣量：1 μL；柱溫：35℃，進樣室溫度10 ℃；二極管陣列檢測器，掃描范圍：190-400nm，檢測波長為238 nm；液相色譜梯度洗脫程序如下：

0min，流動相A與流動相B的體積比為10%：90%；0~3min，流動相A與流動相B的體積比為10%：90%→16%：84%；3~3.2min，流動相A與流動相B的體積比為16%：84%→18%：82%；3.2~5min，流動相A與流動相B的體積比為18%→82%；5~5.1min，流動相A與流動相B的體積比為18%：82%→15%：85%；5.1~7min，流動相A與流動相B的體積比為15%→85%；7~9min，流動相A與流動相B的體積比為15%：85%→35%：65%；9~10min，流動相A與流動相B的體積比為35%：65%→60%：40%；10~12min，流動相A與流動相B的體積比為60%：40%→10%：90%；

測定法：分別精密吸取標準工作液和供試品溶液各1μL，注入液相色譜儀，測定并計算；

上述檢測方法還包括檢測限和定量限的測定，步驟如下：

對標準工作液，進行UPLC的分析，并逐級降低其濃度，配置成約55 μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、2μg/mL、1μg/mL，以溶液檢測時的信噪比（S/N）分別大于等于3和10 作為藥物的檢測限和定量限；

所述柴芍口服液由柴胡、白芍、枳實、甘草4味中藥組方，經提取制備而成；所述柴芍口服液由以下按重量份數的組分組成：

柴胡5-15份、白芍3-5份、枳實5-15份、甘草1-10份。

2.如權利要求1所述的檢測方法在檢測中藥組合物或中藥制劑中芍藥苷、甘草苷和甘草酸銨含量的應用。