[發(fā)明專利]一種對羥基苯乙酮的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201911173485.3
• 申請日: 2019-11-26
• 公開（公告）號: CN110845311A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發(fā)明（設計）人: 李林飛
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北阿泰克生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07C45/64
• 分類號: C07C45/64;C07C45/84;C07C49/825;C07C45/46;C07C49/84
• 代理公司: 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 齊明銳

本發(fā)明涉及化工合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種對羥基苯乙酮的制備方法，步驟1：將一定量的苯甲醚、無水三氯化鋁和鄰二氯苯加入到反應器內(nèi)，待原料溫度降至0?10℃后，加入一定量的乙酰氯，并在0?10℃下進行乙酰化反應1?3h；步驟2：向體系中加入一定量的硫化物脫甲基試劑，在溫度為30?40℃下進行脫甲基反應，反應時間為1?3h；步驟3：使溶液溫度降至15～30℃，然后加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為1?2；步驟4：經(jīng)蒸餾、結(jié)晶、離心、干燥后得到對羥基苯乙酮。本發(fā)明采用苯甲醚作為起始原料、無水三氯化鋁和乙酰氯作為乙酰化試劑、乙二硫醇作為脫甲基試劑，不僅大大降低副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高了產(chǎn)品的收率，得到的產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)少，而且簡化了操作，極大地提高了生產(chǎn)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種對羥基苯乙酮的制備方法。

背景技術(shù)

對羥基苯乙酮廣泛應用于醫(yī)藥、化妝品、工業(yè)領(lǐng)域，天然存在于菊科植物濱蒿的莖、葉，茵陳蒿、蘿藦科植物、人參娃兒藤等植物的根中，具有抗氧化和舒緩作用的多功能化妝品成分。在化妝品中，同時可作為傳統(tǒng)防腐劑的替代品，具有防腐增效的作用，能夠促進各種防腐劑功效，在高低pH和溫度范圍內(nèi)都有優(yōu)異的穩(wěn)定性。可用于各類配方，包括防曬和香波。它與各種化妝品成分和包材都有很好的兼容性。

對羥基苯乙酮傳統(tǒng)的制備方法有兩種：

第一種是采用兩步法：首先由苯酚和乙酰化試劑酯化生成乙酸苯酯，然后在無水三氯化鋁作用下發(fā)生Fries重排反應制得。目前國內(nèi)主要生產(chǎn)廠家均采用該路線，缺點是該工藝副產(chǎn)鄰羥基苯乙酮，相關(guān)文獻較多，對羥基苯乙酮收率在30-60％之間，對應的鄰羥基苯乙酮60-30％之間。并且由于反應復雜，F(xiàn)ries重排過程中會發(fā)生逆反應產(chǎn)生苯酚，不可避免的進入到副產(chǎn)物六水三氯化鋁中，限制了副產(chǎn)六水三氯化鋁作為凈水劑的應用。

第二種是采用一步法：以苯酚和乙酰氯在無水三氯化鋁催化劑，分別得到對羥基苯乙酮和鄰羥基苯乙酮，相比于兩步法，該方法可以有限的提高對位的含量，但是并沒有本質(zhì)的區(qū)別，并不能完全消除鄰羥基苯乙酮的產(chǎn)生。以專利-CN106916060A為例，對羥基苯乙酮收率為86％，鄰羥基苯乙酮收率為11％。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種對羥基苯乙酮的制備方法，其采用苯甲醚作為起始原料、無水三氯化鋁和乙酰氯作為乙酰化試劑、乙二硫醇作為脫甲基試劑，不僅大大提高了產(chǎn)品的收率，得到的產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)少，而且簡化了操作，極大地提高了生產(chǎn)效率。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種對羥基苯乙酮的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將一定量的苯甲醚、無水三氯化鋁和鄰二氯苯加入到反應器內(nèi)混合均勻，待原料溫度降至0-10℃后，加入一定量的乙酰氯，并在0-10℃下進行乙酰化反應，反應時間為1-3h；

步驟2：步驟1乙酰化反應完全后，向體系中加入一定量的硫化物脫甲基試劑，在溫度為30-40℃下進行脫甲基反應，反應時間為1-3h；

步驟3：步驟2反應完成后，將溶液加入一定量冰水中，使溶液溫度降至15～30℃，然后加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為1-2；

步驟4：經(jīng)蒸餾、結(jié)晶、離心、干燥后得到對羥基苯乙酮。

進一步，步驟1中苯甲醚：無水三氯化鋁：乙酰氯的摩爾比為1:(1.05-1.2):(1-1.05)。

進一步，步驟2中硫化物脫甲基試劑用量與步驟1中苯甲醚的摩爾比為(0.55-0.6)：1。

進一步，所述硫化物脫甲基試劑為乙硫醇、乙二硫醇、丙硫醇的一種或幾種混合物。

進一步所述硫化物脫甲基試劑為乙二硫醇。

進一步，步驟3中，常壓水汽蒸餾回收鄰二氯苯，溫度為95-100℃。