[發(fā)明專利]一種對(duì)羥基苯乙酮的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911173485.3
• 申請(qǐng)日: 2019-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN110845311A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李林飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北阿泰克生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C45/64
• 分類號(hào): C07C45/64;C07C45/84;C07C49/825;C07C45/46;C07C49/84
• 代理公司: 武漢開元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104
• 代理人: 齊明銳

1.一種對(duì)羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：將一定量的苯甲醚、無水三氯化鋁和鄰二氯苯加入到反應(yīng)器內(nèi)混合均勻，待原料溫度降至0-10℃后，加入一定量的乙酰氯，并在0-10℃下進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1-3h；

步驟2：步驟1乙酰化反應(yīng)完全后，向體系中加入一定量的硫化物脫甲基試劑，在溫度為30-40℃下進(jìn)行脫甲基反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為1-3h；

步驟3：步驟2反應(yīng)完成后，將溶液加入一定量冰水中，使溶液溫度降至15～30℃，然后加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值為1-2；

步驟4：經(jīng)蒸餾、結(jié)晶、離心、干燥后得到對(duì)羥基苯乙酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟1中苯甲醚：無水三氯化鋁：乙酰氯的摩爾比為1:(1.05-1.2):(1-1.05)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟2中硫化物脫甲基試劑用量與步驟1中苯甲醚的摩爾比為(0.55-0.6)：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述硫化物脫甲基試劑為乙硫醇、乙二硫醇、丙硫醇中的一種或幾種混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：所述硫化物脫甲基試劑為乙二硫醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)羥基苯乙酮的制備方法，其特征在于：步驟3中，常壓水汽蒸餾回收鄰二氯苯，溫度為95-100℃。