[發明專利]一種次大麻二酚的提取分離方法

在審

• 申請號: 201911171200.2
• 申請日: 2019-11-26
• 公開（公告）號: CN110655453A
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 王鉦霖;劉勝貴;蔣永昌;付彬彬;李智高;孔令羽
• 申請（專利權）人: 云南綠新生物藥業有限公司
• 主分類號: C07C37/68
• 分類號: C07C37/68;C07C37/72;C07C37/82;C07C39/23
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本發明公開了一種次大麻二酚的提取分離方法，該方法采用乙醇水溶液提取后，用有機溶劑萃取富集次大麻二酚，活性炭脫色后經聚酰胺樹脂柱、中性氧化鋁和鍵合硅膠柱純化富集，結晶獲得高純度的次大麻二酚，本發明方法易操作，實用性強，適于工業化推廣應用。

技術領域

本發明涉及一種次大麻二酚的提取分離方法，屬于植物化學成分提取領域。

背景技術

火麻，又稱漢麻、工業大麻，是我國傳統的藥材和保健食品原料之一。國家衛生部2002年文件將火麻仁列入“ 既是藥品又是食品的物品名單”，這就使火麻食品的開發與利用有了法規保障。這也使得對火麻植物花葉的開發提供了條件與支撐。近年來，隨著人們對火麻認識的加深，以及對其加工產品所具有的較強的生理功能研究的深入，各國普遍重新放開對火麻及其產品開發的限制。隨之而來的就是，火麻的種植面積的不斷擴大和火麻產量的逐年提升。作為火麻植物的副產物，火麻花葉除了可以作為秸稈燃燒作肥外，還含有豐富的具有較強生理活性的大麻酚類物質，尤其是大麻二酚(CBD)。如何對火麻花葉進行高附加值的利用，是當前迫切需要解決的一個技術與環境問題。目前關于大麻二酚的利用與提取報道頗多，在醫藥行業和人類大健康行業中大麻二酚已經充分體現出它獨特的價值，作為與大麻二酚只相差一個亞甲基的次大麻二酚，在結構上不僅與大麻二份具有相同的母環，在大麻花葉中同樣具有可提取的價值。

本發明采用酶解、乙醇水溶液提取配合柱層析分離純化，對漢麻葉中次大麻酚的提取工藝進行探尋及優化，以尋找漢麻葉次大麻酚的最適提取條件及工業可行性，目的在于研發一個適合工業化大規模生產的工藝，旨在為充分利用漢麻葉中的生物活性成分，實現漢麻資源的綜合利用和效益最大化提供指導。

發明內容

為充分利用漢麻葉中的生物活性成分，探尋漢麻葉中次大麻二酚的可利用度，本發明提供了一種收率高、產品純度高的次大麻二酚的提取分離方法。

本發明方法具體步驟如下：

（1）以大麻的花葉部位為原料，粉碎制成30-50目顆粒后采用質量濃度60-80%的乙醇溶液熱回流提取2-3次，每次回流提取1-3小時，合并提取液，減壓濃縮回收乙醇，得乙醇提取濃縮液。

（2）待步驟（1）乙醇提取濃縮液冷卻至常溫后，加入一定量的正己烷萃取，將次大麻二酚萃取到有機溶劑相層中，收集合并有機溶劑相層，回收有機溶劑，得次大麻二酚萃取濃縮液。

（3）在步驟（2）的次大麻二酚萃取濃縮液中加入一定量的活性炭，升溫攪拌，靜置2分鐘后用玻砂漏斗過濾，濾液濃縮抽干，得到次大麻二酚粗膏。

（4）在步驟（3）的次大麻二酚粗膏中加入質量濃度20-30%的乙醇，加熱攪拌形成混懸液，靜置冷卻后取上清液過聚酰胺樹脂柱，上樣完后用純凈水洗脫雜質至流出液為無色，然后用質量濃度30-42%乙醇溶液洗聚酰胺樹脂柱至流出液為無色，再用質量濃度55-60%的乙醇溶液洗脫收集次大麻二酚，分瓶收集，薄層鑒別后合并含有次大麻二酚目標物的洗脫液，減壓濃縮回收乙醇，得聚酰胺層析次大麻二酚粗品。

（5）將步驟（4）聚酰胺層析次大麻二酚濃縮物用中性氧化鋁干法拌樣，上中性氧化鋁柱，干法上樣后，用氯仿-正己烷溶液洗脫除雜，然后用氯仿-乙酸乙酯-乙醇胺液洗脫次大麻二酚，收集含次大麻二酚目標物洗脫液，濃縮得次大麻二酚半成品，含量大于60%。

（6）將步驟（5）次大麻二酚粗品用甲醇溶解，過氨基鍵合硅膠柱、氰基鍵合硅膠柱或苯基鍵合硅膠柱，加壓柱層析，鍵合硅膠柱用質量濃度20%的甲醇溶液平衡后，使用質量濃度30%-42%的甲醇溶液洗2-3個柱體積，然后用質量濃度52-65%的甲醇溶液進行次大麻二酚洗脫，薄層層析鑒別，洗脫到無次大麻二酚斑點為止，對濃度52-65%的甲醇洗脫液進行薄層層析鑒別，合并含有次大麻二酚的洗脫液，濃縮得次大麻二酚純品。

（7）將步驟（6）中濃縮物用環己烷溶解，加入冰乙酸，混勻后靜置敞口放置結晶，抽濾，晶體低溫干燥得到次大麻二酚成品。