[發(fā)明專利]一種次大麻二酚的提取分離方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911171200.2
• 申請(qǐng)日: 2019-11-26
• 公開（公告）號(hào): CN110655453A
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王鉦霖;劉勝貴;蔣永昌;付彬彬;李智高;孔令羽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南綠新生物藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C37/68
• 分類號(hào): C07C37/68;C07C37/72;C07C37/82;C07C39/23
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種次大麻二酚的提取分離方法，其特征在于，步驟如下：

（1）以大麻的花葉部位為原料，粉碎制成30-50目顆粒后采用質(zhì)量濃度60-80%的乙醇溶液熱回流提取2-3次，每次回流提取1-3小時(shí)，合并提取液，減壓濃縮回收乙醇，得乙醇提取濃縮液；

（2）待步驟（1）乙醇提取濃縮液冷卻至常溫后，加入一定量的正己烷萃取，將次大麻二酚萃取到有機(jī)溶劑相層中，收集合并有機(jī)溶劑相層，回收有機(jī)溶劑，得次大麻二酚萃取濃縮液；

（3）在步驟（2）的次大麻二酚萃取濃縮液中加入一定量的活性炭，升溫?cái)嚢瑁o置2分鐘后用玻砂漏斗過濾，濾液濃縮抽干，得到次大麻二酚粗膏；

（4）在步驟（3）的次大麻二酚粗膏中加入質(zhì)量濃度20-30%的乙醇，加熱攪拌形成混懸液，靜置冷卻后取上清液過聚酰胺樹脂柱，上樣完后用純凈水洗脫雜質(zhì)至流出液為無(wú)色，然后用質(zhì)量濃度30-42%乙醇溶液洗聚酰胺樹脂柱至流出液為無(wú)色，再用質(zhì)量濃度55-60%的乙醇溶液洗脫收集次大麻二酚，分瓶收集，薄層鑒別后合并含有次大麻二酚目標(biāo)物的洗脫液，減壓濃縮回收乙醇，得聚酰胺層析次大麻二酚粗品；

（5）將步驟（4）聚酰胺層析次大麻二酚濃縮物用中性氧化鋁干法拌樣，上中性氧化鋁柱，干法上樣后，用氯仿-正己烷溶液洗脫除雜，然后用氯仿-乙酸乙酯-乙醇胺液洗脫次大麻二酚，收集含次大麻二酚目標(biāo)物洗脫液，濃縮得次大麻二酚半成品，含量大于60%；

（6）將步驟（5）次大麻二酚粗品用甲醇溶解，過氨基鍵合硅膠柱、氰基鍵合硅膠柱或苯基鍵合硅膠柱，加壓柱層析，鍵合硅膠柱用質(zhì)量濃度20%的甲醇溶液平衡后，使用質(zhì)量濃度30%-42%的甲醇溶液洗2-3個(gè)柱體積，然后用質(zhì)量濃度52-65%的甲醇溶液進(jìn)行次大麻二酚洗脫，薄層層析鑒別，洗脫到無(wú)次大麻二酚斑點(diǎn)為止，對(duì)濃度52-65%的甲醇洗脫液進(jìn)行薄層層析鑒別，合并含有次大麻二酚的洗脫液，濃縮得次大麻二酚純品；

（7）將步驟（6）中濃縮物用環(huán)己烷溶解，加入冰乙酸，混勻后靜置敞口放置結(jié)晶，抽濾，晶體低溫干燥得到次大麻二酚成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次大麻二酚的提取分離方法，其特征在于：步驟（1）中回流提取第一次提取添加原料質(zhì)量7-9倍的乙醇溶液，其余提取添加原料質(zhì)量4-5倍的乙醇溶液，濃縮溫度75-80℃,真空度0.06-0.078MPa,濃縮至1/10體積。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次大麻二酚的提取分離方法，其特征在于：步驟（2）加入正己烷萃取，正己烷加入量為乙醇提取濃縮液的2-3倍，萃取次數(shù)為2-3次，合并萃取液濃縮至乙醇提取濃縮液體積的1/5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次大麻二酚的提取分離方法，其特征在于：步驟（3）加入活性炭的量為次大麻二酚萃取濃縮液的2-8%，升溫至40-50℃，攪拌15-20min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次大麻二酚的提取分離方法，其特征在于：步驟（5）用正己烷-氯仿是正己烷、氯仿按體積比9:1溶液洗脫除雜；然后用氯仿-乙酸乙酯-乙醇胺溶液洗脫次大麻二酚，是氯仿、乙酸乙酯和乙醇胺按體積比9:1:2的比例混合制得。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的次大麻二酚的提取分離方法，其特征在于：步驟（7）加入冰乙酸的量為0.8%。