[發明專利]一種應用于油氣井壓裂純天然次石墨多層納米級孔球暫堵劑的制備方法

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• 申請號: 201911170302.2
• 申請日: 2019-11-26
• 公開（公告）號: CN110903818A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 李振華;崔長海;李宇超;崔豪
• 申請（專利權）人: 山東科興化工有限責任公司
• 主分類號: C09K8/516
• 分類號: C09K8/516;C09K8/50
• 代理公司: 濟南瑞宸知識產權代理有限公司 37268
• 代理人: 王萍

1.一種應用于油氣井壓裂純天然次石墨多層納米級孔球暫堵劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟，

步驟一：按質量百分比，選用純天然石墨礦粉325目15％-98％、揉性石墨300目0.2％-9.7％、鱗片石墨0.13％-79％、320目碳精粉0.3％-65％、純天然A級碳精粉18％-89％，置于球磨機中混合均勻，得到石墨礦粉，備用；

步驟二：按質量百分比，選用氨基磺酸0.1％-0.9％、植物油硬脂酸0.2％-7.5％、動物油硬脂酸0.08％-0.1％、椰子油硬脂酸0.015％-0.8％、蓖麻油硬脂酸0.8％-0.13％、玉米臍子油0.2％-9.5％、棉籽油硬脂酸0.08％-0.35％、去離子水81％-98.6％，置于攪拌器中混合均勻，得到活化劑，備用；

步驟三：石墨礦粉和活化劑按10:1質量百分比分別稱取，并將活化劑分成質量相同的兩份，向入雙錐真空干燥機中加入石墨礦粉，控溫35-55℃、預熱30-60分鐘，然后加入1/2的活化劑，控溫55-85℃、反應90-120分鐘，最后加入剩余1/2的活化劑，控溫85-135℃、反應60-90分鐘，形成DCK999新結構，在其中，碳形成了矩陣分布，含有高度分散的硅酸鹽的基質，硅酸鹽在基質中分布相當均勻；

步驟四：按質量百分比，分別稱取8％-60％的DCK999新結構，40％-92％的合成組分，并檢測固態的總體積，在合成組分中，按質量百分比，硬脂酸鈉5％～15％、甘油5％～10％、瓊脂1％～15％、聚乙烯醇5％～10％、芒硝65％～85％；

步驟五：在反應釜中，加入與步驟四中檢測到的固態的總體積相同的去離子水，然后加入步驟四中的8％-60％的DCK999新結構，混合攪拌均勻；

步驟六：將硬脂酸鈉5％～15％、甘油5％～10％、聚乙烯醇5％～10％、芒硝65％～85％加入到反應釜中進行攪拌，在60～100℃下加熱1～2小時；

步驟七：瓊脂1％～15％，升溫至110～130℃，繼續反應0.5小時后冷卻至40℃以下，進行真空干燥干燥得到初產品；

步驟八：將產物進行粉碎成粉末或使用雙螺桿造粒機加工成球體或柱狀體。