[發明專利]一種應用于油氣井壓裂純天然次石墨多層納米級孔球暫堵劑的制備方法

在審

• 申請號: 201911170302.2
• 申請日: 2019-11-26
• 公開（公告）號: CN110903818A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 李振華;崔長海;李宇超;崔豪
• 申請（專利權）人: 山東科興化工有限責任公司
• 主分類號: C09K8/516
• 分類號: C09K8/516;C09K8/50
• 代理公司: 濟南瑞宸知識產權代理有限公司 37268
• 代理人: 王萍

本發明公開了一種應用于油氣井壓裂純天然次石墨多層納米級孔球暫堵劑的制備方法，主要涉及新材料合成技術領域，合成后的DCK999新結構；其中的碳形成了矩陣分布，含有高度分散的硅酸鹽的基質，硅酸鹽在基質中分布相當均勻，本發明的純天然次石墨多層納米級孔球暫堵劑在進入裂縫以后，由于DCK999新結構載體的加入，其吸水性能大大的增加且韌性好、抗高溫，巖心暫堵率高，且暫堵劑溶解后對地層無危害；在井下能夠保持1?2小時的高耐壓性能；本發明的制作簡單，原材料價格低廉，有很好的經濟效益。

技術領域

本發明主要涉及新材料合成技術領域，具體是一種應用于油氣井壓裂純天然次石墨多層納米級孔球暫堵劑的制備方法。

背景技術

隨著油田開發快速發展，目前我國大部分油田已經進入二、三次采油階段，需要更新的水平井多級壓裂、重復壓裂，分段壓裂等高科技工藝技術，才能保持和提高采收率，暫堵劑是一種能暫時降低地層滲透性或暫時封堵高滲透油層的物質，是一種實現壓裂轉向的重要材料，它與水溶性聚合物混合后注入井內，在壓差的作用下能夠迅速形成致密的油層暫堵帶，施工完成后可自行或人工解堵。根據油井壓裂的不同需要，暫堵劑可以分為四個種類：(1)酸溶性暫堵劑；(2)油溶性暫堵劑；(3)水溶性暫堵劑；(4)單向壓力暫堵劑。

目前市場上已有許多種制備暫堵劑的方法，申請號CN201711328905.1發明專利公開了一種多層納米級孔球高強度水溶性油溶性暫堵劑制備方法，其特征是，將活化后的天然多層納米級孔球材料作為高分子添充劑，加入丙烯酸、甲基丙烯磺酸鈉、N-乙烯基吡咯烷酮加入充滿氮氣的反應容器中，加入1/2的引發劑，升溫至100-105℃，攪拌并且恒溫反應30min后，加入氫氧化鈉調節pH值為7-8，將溶液升溫至150-155℃并恒溫反應1.0小時，然后加入聚氧乙烯基烯丙酯，再升溫至180-185℃，加入剩余1/2的引發劑，繼續反應2小時后降溫至70-80℃，加入納米改性劑，攪拌反應30min后，進行干燥得到初產品。

在常溫常壓的地面干燥環境下，目前市場已有的水溶性暫堵劑大多數看似有很高的耐壓性，但不抗90℃以上的高溫，并且在水中浸泡10-20分鐘就會失去耐壓性；因此，在井下高溫大于100-120℃難以真正具有耐壓能力，從而在壓裂工程實施前就已經失去了暫堵劑的基本功能，所以有必要對常規水溶性暫堵劑進行改進，使它不僅在施工全過程中具有較高的耐高溫120-240℃、耐壓強度，而且實施過程中能夠仍然保持高溫條件環境中的耐壓強度大于60Mpa。

發明內容

鑒于現有技術中存在的不足和缺陷，本發明提供了一種應用于油氣井壓裂純天然次石墨多層納米級孔球暫堵劑的制備方法，。

為了解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：一種應用于油氣井壓裂純天然次石墨多層納米級孔球暫堵劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟，

步驟一：按質量百分比，選用純天然石墨礦粉325目15％-98％、揉性石墨300目0.2％-9.7％、鱗片石墨0.13％-79％、320目碳精粉0.3％-65％、純天然A級碳精粉18％-89％，置于球磨機中混合均勻，得到石墨礦粉，備用；

步驟二：按質量百分比，選用氨基磺酸0.1％-0.9％、植物油硬脂酸0.2％-7.5％、動物油硬脂酸0.08％-0.1％、椰子油硬脂酸0.015％-0.8％、蓖麻油硬脂酸0.8％-0.13％、玉米臍子油0.2％-9.5％、棉籽油硬脂酸0.08％-0.35％、去離子水81％-98.6％，置于攪拌器中混合均勻，得到活化劑，備用；

步驟三：石墨礦粉和活化劑按10:1質量百分比分別稱取，并將活化劑分成質量相同的兩份，向入雙錐真空干燥機中加入石墨礦粉，控溫35-55℃、預熱30-60分鐘，然后加入1/2的活化劑，控溫55-85℃、反應90-120分鐘，最后加入剩余1/2的活化劑，控溫85-135℃、反應60-90分鐘，形成DCK999新結構，在其中，碳形成了矩陣分布，含有高度分散的硅酸鹽的基質，硅酸鹽在基質中分布相當均勻；