[發明專利]一種無氟水熱體系制備高硅鋁比Beta分子篩的方法及高硅鋁比Beta分子篩

在審

• 申請號: 201911169383.4
• 申請日: 2019-11-26
• 公開（公告）號: CN112939018A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 徐龍伢;趙東璞;劉盛林;辛文杰;楊傳禹;王新怡;朱向學
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;C01B39/04
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

1.一種高硅鋁比Beta分子篩，其特征在于：該高硅鋁比Beta分子篩的骨架硅鋁比≥50；晶體尺寸小，粒徑為300-500nm；比表面積大，為560～700m²/g、孔容為0.38～0.50cm³/g的高硅鋁比Beta分子篩。

2.一種無氟水熱體系制備高硅鋁比Beta分子篩的方法，其特征在于：采用有機礦化劑輔助水熱晶化，將原料硅源、鋁源、堿源、微孔模板劑、去離子水和有機礦化劑R均勻混合后直接進行高溫水熱晶化，無需添加含氟物種；產物為骨架硅鋁比高、晶體尺寸小、比表面積大、孔容豐富的高硅鋁比Beta分子篩。

3.按權利要求2所述的一種無氟水熱體系制備高硅鋁比Beta分子篩的方法，其特征在于：硅源為白炭黑、正硅酸乙酯、水玻璃、硅溶膠、層析硅膠、粗孔硅膠、高硅Y分子篩中的一種或幾種；

鋁源為鋁酸鈉、硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁、乙酸鋁、鋁粉、擬薄水鋁石、高硅Y分子篩中的一種或幾種；

堿源為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或幾種。

4.按權利要求2所述的一種無氟水熱體系制備高硅鋁比Beta分子篩的方法，其特征在于：所述微孔模板劑為四乙基氫氧化銨、四乙基溴化銨、四乙基氯化銨中的一種或幾種。

5.按權利要求2所述的一種無氟水熱體系制備高硅鋁比Beta分子篩的方法，其特征在于：所述有機礦化劑R為2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-異丙基-2-吡咯烷酮中的一種或幾種，其中有機礦化劑R與硅源的摩爾比為0～6：1。

6.按權利要求2所述的一種無氟水熱體系制備高硅鋁比Beta分子篩的方法，其特征在于：原料初始摩爾組成為：SiO₂/Al₂O₃≥100，Na₂O/SiO₂＝0.0～1.0，TEA⁺/SiO₂＝0.05～2.0，H₂O/SiO₂＝5～30，R/SiO₂＝0～6；通過加入堿源或模板劑來調節原料混合物的堿度。

7.按權利要求2所述的一種無氟水熱體系制備高硅鋁比Beta分子篩的方法，其特征在于：反應原料均勻混合后直接在80～180℃進行晶化10～240h，水熱合成高硅鋁比Beta分子篩。

8.基于權利要求2-7中任一所述方法制備的高硅鋁比Beta分子篩，其特征在于：采用有機礦化劑輔助水熱晶化可以制備出骨架硅鋁比在50～∞的高硅鋁比Beta分子篩，樣品具有骨架硅鋁比高、晶體尺寸小、比表面積大和孔容豐富。