[發(fā)明專利]一種食品中苯丁錫的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911168314.1
• 申請日: 2019-11-25
• 公開（公告）號: CN110907566B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔宗巖;劉曉茂;李學(xué)民;楊志偉;葛娜;王晶;曹彥忠
• 申請（專利權(quán)）人: 秦皇島海關(guān)技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務(wù)所 11430
• 代理人: 范盈

本發(fā)明涉及一種食品中苯丁錫的檢測方法，具體為，將樣品中苯丁錫經(jīng)二氯甲烷提取后，以溴化氫為衍生試劑，溴化氫與苯丁錫反應(yīng)生成三苯基叔丁基溴化錫，通過氣相色譜?電子俘獲法進(jìn)行檢測，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量，得到樣品中苯丁錫含量。本發(fā)明方法檢測食品中苯丁錫的含量，具有操作簡便、靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品安全檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種食品中苯丁錫的檢測方法。

背景技術(shù)

苯丁錫化學(xué)名為[三(2-甲基-2-苯基丙基)錫]氧化物，英文名為Fenbutatinoxide，分子式為C₆₀H₇₈OSn₂，相對分子量為1052.68，CAS號：13356-08-6，熔點(diǎn)為138-139℃，沸點(diǎn)為849.76℃。苯丁錫屬于有機(jī)錫類農(nóng)藥，是一種感溫型殺螨，主要用于柑橘、蘋果、葡萄等水果以及茶樹、蔬菜等作物螨蟲的防治。然而苯丁錫有一定的毒性，對動(dòng)物具有致畸作用，且其性質(zhì)穩(wěn)定，在環(huán)境中殘留時(shí)間較長，對人體健康具有潛在威脅。若含有較高苯丁錫殘留的食品被人體長期食用，將會(huì)嚴(yán)重危害到人類的身體健康。因此，多個(gè)國家、國際組織均對食品中的苯丁錫殘留做出了限量。我國最新實(shí)施的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)《食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB 2763-2016》對柑橘、蘋果、梨等水果的苯丁錫殘留做出了限量，限量濃度為1-25mg/kg。日本肯定列表對166種食品中的螨完錫的限量做出了規(guī)定，限量濃度范圍為0.05-20mg/kg。因此，研究建立食品中苯丁錫的檢測方法，對于保障食品安全，維護(hù)國家經(jīng)濟(jì)利益和保護(hù)國民健康和安全具有重要的意義。

目前我國針對各類食品中苯丁錫的檢測方法已有若干標(biāo)準(zhǔn)，SN/T 3149-2012對出口食品中的三苯錫、苯丁錫的檢測方法做出了規(guī)定，該方法是在酸性條件下采用丙酮對目標(biāo)物進(jìn)行提取，然后經(jīng)乙基溴化鎂衍生，生成三(2-甲基-2-苯基丙基)乙基錫，最后通過氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。SN/T 4558-2016對出口食品中三環(huán)錫(三唑錫)和苯丁錫含量的測定方法做出了規(guī)定，同樣采用乙基溴化鎂為衍生試劑。這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法雖然能夠達(dá)到對目標(biāo)物進(jìn)行準(zhǔn)確的定性定量檢測，但該衍生化方法較為復(fù)雜繁瑣、采用格氏試劑進(jìn)行衍生，且具有一定的危險(xiǎn)性。相對較早的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN 0158-1992，則采用氯化氫對苯丁錫進(jìn)行直接衍生，相對上述標(biāo)準(zhǔn)的衍生方法要更加簡便，該方法前處理過程復(fù)雜，有機(jī)溶劑消耗量大，采用填充柱進(jìn)行分離檢測，已經(jīng)在一定程度上不適應(yīng)當(dāng)前檢測需求。

目前尚未見報(bào)道采用溴化氫為衍生試劑對苯丁錫進(jìn)行衍生以及基于此衍生原理的苯丁錫檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明首先涉及一種以溴化氫為檢測試劑，通過將目標(biāo)待測物中的苯丁錫與溴化氫反應(yīng)，合成三苯基叔丁基溴化錫，從而檢測待測物中苯丁錫和殘留方法，所述的方法包括如下步驟：

(1)待測物中的苯丁錫提??；

(2)添加溴化氫與苯丁錫反應(yīng)生成可檢測的三苯基叔丁基溴化錫；

(3)通過定量三苯基叔丁基溴化錫以檢測目標(biāo)待測物中的苯丁錫含量；

所述的待測物為各類食品。

所述的苯丁錫與溴化氫反應(yīng)，合成三苯基叔丁基溴化錫的反應(yīng)式如下式(A)所示

所述的步驟(1)具體為：

1)取粉碎的食品樣品，加入二氯甲烷進(jìn)行均質(zhì)和振蕩提取；

2)離心后收集下層有機(jī)相；

優(yōu)選的，所述的步驟(1)具體為：

1)樣品稱樣量為5～10g，食品攪碎機(jī)內(nèi)粉碎；

2)提取液二氯甲烷用量為25mL，提取次數(shù)為2次，合并提取液，提取過程的均質(zhì)(1000-15000r/min)和振蕩(150-200r/min)提取時(shí)間分別為1min和30min；