[發(fā)明專利]一種食品中苯丁錫的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911168314.1
• 申請(qǐng)日: 2019-11-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110907566B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔宗巖;劉曉茂;李學(xué)民;楊志偉;葛娜;王晶;曹彥忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 秦皇島海關(guān)技術(shù)中心
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 北京市誠(chéng)輝律師事務(wù)所 11430
• 代理人: 范盈

1.一種檢測(cè)待測(cè)物中苯丁錫殘留方法，所述方法以溴化氫為檢測(cè)試劑，通過(guò)將目標(biāo)待測(cè)物中的苯丁錫與溴化氫反應(yīng)，合成三苯基叔丁基溴化錫，從而檢測(cè)待測(cè)物中苯丁錫，所述的方法包括如下步驟：

（1）待測(cè)物中的苯丁錫提取；

（2）添加溴化氫與苯丁錫反應(yīng)生成可檢測(cè)的三苯基叔丁基溴化錫；

（3）通過(guò)定量三苯基叔丁基溴化錫以檢測(cè)目標(biāo)待測(cè)物中的苯丁錫含量；

所述的待測(cè)物為各類食品；

步驟（1）具體為：

1）取粉碎的食品樣品，加入二氯甲烷進(jìn)行均質(zhì)和振蕩提取；

2）離心后收集下層有機(jī)相；

步驟（2）具體為：

將步驟（1）得到的有機(jī)溶劑蒸干，加入適量溴化氫進(jìn)行反應(yīng)；

步驟（3）具體為：

1）將步驟（2）得到的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至離心管中，加入正己烷進(jìn)行振蕩提取；

2）提取液過(guò)酸性氧化鋁固相萃取柱凈化，洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈桑和槿芙舛ㄈ荩?/p>

所述的凈化步驟為：所述酸性氧化鋁固相萃取小柱內(nèi)填充約1cm的無(wú)水硫酸鈉；

萃取柱安裝在真空抽濾裝置上，先用6mL正己烷預(yù)淋洗小柱，然后上樣的提取溶液為10mL；

上樣后的淋洗液為正己烷，淋洗體積為15 mL；

固相萃取淋洗后洗脫液為體積比9：1的正己烷-乙酸乙酯溶液，用量為12 mL；

3）氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)；

4）將檢測(cè)結(jié)果通過(guò)外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對(duì)，計(jì)算樣品中苯丁錫的含量；

所述的氣相色譜具體參數(shù)為：

色譜柱：石英毛細(xì)管柱DB-1，規(guī)格為15 m×0.32 mm×0.25 μm；

色譜柱溫度：初始溫度80 ℃，保持1 min，以40℃/min升至280℃，保持8 min；

進(jìn)樣口溫度：280℃；

載氣：高純氮?dú)猓兌取?9.999%;

柱流量：2.5 mL/min；進(jìn)樣量：1.0 μL；

進(jìn)樣方式：無(wú)分流進(jìn)樣，1 min后打開(kāi)分流閥；

檢測(cè)器類型：電子俘獲檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度：300℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的苯丁錫與溴化氫反應(yīng)，合成三苯基叔丁基溴化錫的反應(yīng)式如下式（A）所示

（A）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步驟（1）中：

所述的食品樣品為10g，

所述的二氯甲烷用量為25 mL/每次提取，提取2次，合并提取液，所述均質(zhì)和振蕩時(shí)間分別為1 min和30 min；

所述的離心轉(zhuǎn)速為3500 r/min，時(shí)間為3 min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步驟（2）中：

所述的蒸干為水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，所述的水浴溫度為35 ℃；

所述的溴化氫用量為5 mL；

反應(yīng)條件為30℃條件下超聲反應(yīng)30 min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟（3）中：

1）所述的正己烷用量為20 mL，所述振蕩提取時(shí)間為10 min；

2 ）所述的氮?dú)獯蹈蓵r(shí)的采用水浴，水浴溫度為35 ℃，所述正己烷溶解定容為定容至體積為1 mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備方法為：

1）取多份粉碎后的不含苯丁錫的食品樣品，向其中分別加入適量苯丁錫標(biāo)準(zhǔn)，混勻，使得其中苯丁錫為梯度濃度，濃度梯度分別為0、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/kg；

2）按照相同的方法步驟操作進(jìn)行反應(yīng)生成三苯基叔丁基溴化錫，并進(jìn)行分離和檢測(cè)，得三苯基叔丁基溴化錫標(biāo)準(zhǔn)曲線。