[發(fā)明專利]一種三聚甘油單硬脂酸酯及其制備方法與應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911164098.3
• 申請日: 2019-11-25
• 公開（公告）號: CN110845330A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周建平;羅凱文
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東凱聞生物科技有限公司
• 主分類號: C07C67/03
• 分類號: C07C67/03;C07C69/33;A21D2/16
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 張澤鋒

本發(fā)明公開了一種三聚甘油單硬脂酸酯及其制備方法與應(yīng)用，具體涉及一種以回收的二三酯為原料合成的三聚甘油單硬脂酸酯的制備方法。該制備方法包括S₁、甘油和復(fù)配混合堿性催化劑混合加熱，濃縮脫水后，得到三聚甘油；S₂、按照一定比例配置步驟S₁中的三聚甘油、二三酯和復(fù)配混合堿性催化劑；S₃、將三聚甘油與復(fù)配混合堿性催化劑加入反應(yīng)釜，混合均勻，加熱；S₄、在反應(yīng)釜中連續(xù)不斷通入氮?dú)猓瑢⒍ゼ尤氩襟ES₂中三聚甘油和復(fù)配混合堿性催化劑混合物，升溫攪拌，酯化反應(yīng)后降溫，冷卻得到固體三聚甘油單硬脂酸酯。本發(fā)明解決了多年來傳統(tǒng)老工藝生產(chǎn)成本高的問題，其工藝簡單，條件易控，可在工業(yè)上大力推廣運(yùn)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品添加劑領(lǐng)域，具體涉及一種以回收的二三酯為原料合成的三聚甘油單硬脂酸酯及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

三聚甘油單硬脂酸酯(PGFE)是一種非離子型表面活性劑，結(jié)構(gòu)為是目前應(yīng)用廣泛的一種食品添加劑，它起到乳化、增稠、保鮮、延緩食品老化等作用，其HLB值在5至8，可以配置O/W和W/O乳液。

三聚甘油單硬脂酸酯作為一種重要的食品乳化劑和添加劑，其在食品、制藥、塑料、紡織、化妝品、洗滌劑等行業(yè)有著很廣泛的應(yīng)用。

目前，其中一種三聚甘油單硬脂酸酯的制備方法為以甘油為原料制備：

具體的制備步驟如下：

(1)甘油聚合：以堿為催化劑，260℃左右，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下甘油縮合脫水成三聚甘油，反應(yīng)式如下:

(2)三聚甘油醇化：以堿為催化劑，230℃左右，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，三聚甘油與硬脂酸直接酯化，反應(yīng)式如下：

在此種制備過程中會產(chǎn)生占物料總量約4％的水分(即產(chǎn)品總產(chǎn)量會減少約4％)，其中水分需消耗能耗來進(jìn)行脫除(在化學(xué)反應(yīng)過程中已經(jīng)脫除)，另外硬脂酸價格較貴，因此增加了生產(chǎn)成本。也有部分生產(chǎn)廠家以硬化油和三聚甘油為原料制備三聚甘油單硬脂酸酯，但是依然解決不了成本較高的問題。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種三聚甘油單硬脂酸酯的制備方法，該制備方法選用分子蒸餾單甘酯廠家生產(chǎn)蒸餾單甘酯時產(chǎn)生的一種副產(chǎn)物二三酯作為反應(yīng)原料，能有效降低三聚甘油單硬脂酸酯的生產(chǎn)成本。

本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

一種三聚甘油單硬脂酸酯的制備方法，包括如下步驟：

S₁、在-0.09MPa～0.02MPa壓力下，將甘油和占甘油重量為0.4％～1.2％復(fù)配混合堿性催化劑混合加熱至250℃～260℃，濃縮脫水后，得到三聚甘油；

S₂、按照1∶(0.6～1.0)：0.005～0.02摩爾比配置步驟S₁中的三聚甘油：二三酯：復(fù)配混合堿性催化劑；

S₃、在-0.09MPa～0.02MPa壓力下，將三聚甘油與復(fù)配混合堿性催化劑加入反應(yīng)釜，混合均勻，加熱至60～160℃；

S₄、在反應(yīng)釜中通入氮?dú)猓瑢⒍ゼ尤氩襟ES₂中三聚甘油和復(fù)配混合堿性催化劑混合物，升溫至200～260℃攪拌，酯化反應(yīng)1～6h后降溫，冷卻至常溫得到固體三聚甘油單硬脂酸酯。

優(yōu)選的，所述復(fù)配混合堿性催化劑為Na₂CO₃、NaOH、和Ca(OH)₂中的至少一種與NaH₂PO₂的復(fù)配混合物。