[發明專利]一種美登素DM1聚合物的制備方法在審
| 申請號： | 201911161857.0 | 申請日： | 2019-11-22 |
| 公開（公告）號： | CN112830937A | 公開（公告）日： | 2021-05-25 |
| 發明（設計）人： | 朱陽;姚君亮;姚長亮;夏廣兵;蔣傳真 | 申請（專利權）人： | 上海醫藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D519/00 | 分類號： | C07D519/00 |
| 代理公司： | 上海弼興律師事務所 31283 | 代理人： | 薛琦;蔡立豐 |
| 地址： | 201203 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 美登素 dm1 聚合物 制備 方法 | ||
1.一種如式I所示化合物的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：在溶劑中，將DM1進行如下所示氧化反應，得如式I所示化合物，所述溶劑為酰胺類溶劑、或酰胺類溶劑和水的混合溶劑；
2.如權利要求1所述的如式I所示化合物的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為酰胺類溶劑和水的混合溶劑。
3.如權利要求1所述的如式I所示化合物的制備方法，其特征在于，所述的酰胺類溶劑為1，3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一種或多種。
4.如權利要求1所述的如式I所示化合物的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑中，所述的酰胺類溶劑與水的體積比為1∶1～1∶10；
和/或，所述的DM1與所述的酰胺類溶劑的質量體積比為1∶10g/mL～1∶40g/mL。
5.如權利要求1中所述的如式I所示化合物的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑中，所述的酰胺類溶劑與水的體積比為1∶1～1∶4；
和/或，所述的DM1與所述的酰胺類溶劑的質量體積比為1∶20g/mL～1∶40g/mL。
6.如權利要求1中所述的如式I所示化合物的制備方法，其特征在于，當所述溶劑為酰胺類溶劑時，所述反應的反應溫度為70℃～150℃；
和/或，當所述溶劑為酰胺類溶劑和水時，所述反應的反應溫度為0℃～80℃。
7.如權利要求6中所述的如式I所示化合物的制備方法，其特征在于，當所述溶劑為酰胺類溶劑時，所述反應的反應溫度為75℃～85℃；
和/或，當所述溶劑為酰胺類溶劑和水時，所述反應的反應溫度為室溫。
8.如權利要求1中所述的如式I所示化合物的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：
在酰胺類溶劑中，溫度為80℃下，將DM1進行所述的氧化反應，得如式I所示化合物；
或在酰胺類溶劑與水的體積比為1∶1的混合溶劑中，溫度為室溫下，將DM1進行所述的氧化反應，得如式I所示化合物。
9.如權利要求1-8中任一項所述的如式I所示化合物的制備方法，其特征在于，所述的氧化反應的原料僅包括DM1、酰胺類溶劑或酰胺類溶劑和水。
10.如權利要求1-8中任一項所述的如式I所示化合物的制備方法，其特征在于，反應的后處理包含如下步驟：在所述的氧化反應結束后，在水存在下，冷卻結晶，過濾，得所述的如式I所示化合物。
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