[發明專利]一種制備4,4’-二硝基二苯醚的方法有效
| 申請號： | 201911160140.4 | 申請日： | 2019-11-23 |
| 公開（公告）號： | CN110776427B | 公開（公告）日： | 2022-03-29 |
| 發明（設計）人： | 郭君華;鄭玉龍 | 申請（專利權）人： | 南通匯順化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/12 | 分類號： | C07C201/12;C07C205/38 |
| 代理公司： | 北京勁創知識產權代理事務所(普通合伙) 11589 | 代理人： | 陸瀅炎 |
| 地址： | 226407 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 硝基 二苯醚 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于，包括如下步驟：
向縮合反應釜中加入對硝基氯化苯、鹵代苯類溶劑、碳酸鹽、相轉移催化劑，攪拌，先升溫，再保溫反應，反應完成后，降溫熱過濾，濾液降溫至25～35℃結晶，過濾，得到4,4’-二硝基二苯醚的淡黃色結晶，含量＞99.5%，摩爾收率＞95%；所述鹵代苯類溶劑為鄰二氯苯，所述碳酸鹽為碳酸鉀，所述相轉移催化劑為四苯基氯化膦。
2.根據權利要求1所述的一種制備4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于：對硝基氯化苯：碳酸鹽：鹵代苯類溶劑：相轉移催化劑的質量比是1:0.48～0.55:3～5:0.02～0.08。
3.根據權利要求1所述的一種制備4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于：先升溫至210℃，再210～230℃保溫反應8～10h。
4.根據權利要求1所述的一種制備4,4’-二硝基二苯醚的方法，其特征在于：縮合反應釜中通入保護氣氮氣。
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