[發(fā)明專利]一種苯酚類化合物鄰位直接氟化的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911158220.6 | 申請(qǐng)日： | 2019-11-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN110950739B | 公開（公告）日： | 2022-05-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 朱勍;劉江;竇言東 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C37/62 | 分類號(hào)： | C07C37/62;C07C39/27 |
| 代理公司： | 浙江千克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33246 | 代理人： | 冷紅梅 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯酚 化合物 直接 氟化 方法 | ||
1.一種苯酚類化合物鄰位直接氟化的方法，所述方法包括：式（1A）所示苯酚類化合物與氟化試劑在溶劑中，在光催化劑和光源的作用下于室溫下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完全后反應(yīng)混合物經(jīng)分離純化得到式（2A）所示氟化苯酚類化合物；
所述氟化試劑為1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二環(huán)2.2.2辛烷雙(四氟硼酸)鹽；
所述溶劑為下列之一：乙腈，水，醋酸水溶液，二氯甲烷，二甲基亞砜，1,2-二氯乙烷；
所述光催化劑為曙紅Y；
所述光源為藍(lán)光；
所述苯酚類化合物、氟化試劑與光催化劑的物質(zhì)的量之比為1:1~3:0.05~0.1；
其中R為H、鹵素、硝基、酯基、羥基、乙酰基、C1~C7烷基或C1~C7烷氧基。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述R為H、氟、溴、氯、甲基、酯基、羥基、甲氧基或乙酰基。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述氟化苯酚類化合物為下列之一：
。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述苯酚類化合物、氟化試劑與光催化劑的物質(zhì)的量之比為1:1.5:0.05。
5.如權(quán)利要求1~4之一所述的方法，其特征在于所述溶劑為10%醋酸水溶液。
6.如權(quán)利要求1~4之一所述的方法，其特征在于所述分離純化方法如下：反應(yīng)混合物中加入飽和NaCl水溶液，用二乙酸乙酯烷萃取，取有機(jī)層經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉干燥、過(guò)濾、常溫下旋轉(zhuǎn)蒸除溶劑，即得粗品；將粗品進(jìn)行硅膠柱層析，以乙酸乙酯和石油醚的體積比為1:10的溶液為流動(dòng)相，TLC跟蹤收集Rf值為0.3~0.5的洗脫液，收集得到的洗脫液經(jīng)減壓除去溶劑，干燥，得到式（2A）所示氟化苯酚類化合物。
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