[發明專利]一種無凝膠型兩性干強劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201911158077.0
• 申請日: 2019-11-22
• 公開（公告）號: CN110964147A
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 施曉旦;郭海東;王虎
• 申請（專利權）人: 濟寧明升新材料有限公司
• 主分類號: C08F220/56
• 分類號: C08F220/56;C08F220/34;C08F226/02;C08F222/02;C08F220/58;C08F220/20;D21H21/18;D21H17/37
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 高振紅

本發明公開了一種無凝膠型兩性干強劑及其制備方法，其制備方法包括如下步驟：在氮氣氛圍下，依次將去離子水、無機酸、丙烯酰胺單體、改性共聚單體、螯合劑、交聯劑攪拌均勻，加入引發劑進行聚合反應，最后加入自由基捕捉劑終止反應，得到無凝膠型兩性干強劑產品。本發明通過改進反應設備，優化單體配比、細化控制指標可在不清洗反應器的條件下，連續多批次制得性能穩定、無凝膠出現的產品，對比類似產品工藝，更適用于大規模工業化生產，避免生產過程中產品容易出現凝膠現象，進而影響應用性能的情況出現。

技術領域

本發明涉及有機高分子合成技術領域，尤其涉及一種無凝膠型兩性干強劑及其制備方法。

背景技術

干強劑的產品類別中，兩性干強劑既有陽離子基團又有陰離子基團，在紙漿中產生協同效應。陰離子可以除去系統中原來起抑制作用的Ca²⁺、Mg²⁺陽離子，從而促進助劑在纖維上的離子締合和吸附，也可以排斥系統中其他的陰離子，從而防止其陽離子基團過早的和系統中的物料起作用；陽離子易于使紙漿中許多帶負電荷的物質強烈吸附，縮小纖維間距，容易形成氫鍵，從而提高紙張強度。

干強劑作為造紙化學添加劑在維持紙張質量的前提下，可以起到降低原料要求、降低紙頁定量、提高車速、增加產量等作用。在造紙工業中應用越來越廣泛，使用量也逐年遞增。

需求量的增長給干強劑的產能帶來了挑戰。丙烯酰胺類干強劑在傳統生產過程中容易出現多批次運轉后，釜內、成品中出現大量凝膠，既影響產品質量穩定性，也影響產能增長，工業應用后，紙板上會出現透明膠點，影響成紙質量。對生產企業帶來巨大損失，所以針對凝膠情況的工藝革新急需解決。

因此，提供一種性能穩定、適用于大規模工業化生產，生產過程中產品無凝膠現象出現影響應用性能的雙性干強劑是亟待解決的技術問題。

發明內容

本發明為解決現有技術中的上述問題，提供了一種無凝膠型兩性干強劑及其制備方法，其制備方法包括如下所述步驟：在氮氣氛圍下，依次將去離子水、無機酸、丙烯酰胺、改性共聚單體、螯合劑EDTA、交聯劑攪拌均勻，加入引發劑進行聚合反應，最后加入自由基捕捉劑終止反應，得到無凝膠型兩性干強劑產品。本發明通過改進工藝設備，優化單體配比可在不清洗反應器的條件下，連續多批次制得性能穩定、無凝膠出現的產品，對比類似產品工藝，更適用于大規模工業化生產，避免生產過程中產品容易出現凝膠現象，進而影響應用性能的情況出現。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明的第一方面提供了一種無凝膠型兩性干強劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)按比例配制丙烯酰胺水溶液、改性共聚單體溶液、引發劑溶液、自由基捕捉劑溶液；

(2)氮氣氛圍下，在反應釜中加入去離子水，開啟攪拌，升溫至70～90℃；

(3)向所述反應釜內依次加入所述丙烯酰胺水溶液、螯合劑、無機酸、交聯劑，添加pH調節劑，調整反應體系pH 2～6，維持溫度在40～60℃并保持10min；

(4)采用恒流泵A在所述反應釜中滴加所述引發劑溶液，溫度控制在70～90℃，滴加時間控制在60～90min；

(5)所述引發劑溶液開始滴加20min后，另取一恒流泵B滴加改性共聚單體溶液，滴加時間控制在10～30min，并補充pH調節劑，維持pH值在2～6，溫度控制在70～90℃；

(6)所述共聚單體溶液滴加完畢后，70～90℃條件下保溫反應30～120min，加入所述自由基捕捉劑溶液，降溫放料得所述無凝膠型兩性干強劑。

優選地，步驟(1)中所述丙烯酰胺水溶液濃度為25％～40％，所訴改性共聚單體溶液的濃度為20％～30％，所述引發劑溶液濃度為1.0％～2.0％，所述自由基捕捉劑溶液濃度為2.5％～5％。