[發明專利]一種ZSM-5負載酸性離子液體催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201911149519.5
• 申請日: 2019-11-21
• 公開（公告）號: CN112823886A
• 公開（公告）日: 2021-05-21
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 董立萍
• 主分類號: B01J31/26
• 分類號: B01J31/26;B01J35/10;C11C3/00
• 代理公司: 西安啟誠專利知識產權代理事務所(普通合伙) 61240
• 代理人: 馮亮

本發明公開了一種ZSM?5負載酸性離子液體催化劑的制備方法，包括以下步驟：步驟一、1?甲基咪唑與溴代烷混合，得到體系A；步驟二、向體系A中滴加1,3?丙烷磺酸內酯，得到體系B；步驟三、干燥，得到中間體；步驟四、將中間體溶于稀硝酸溶液中，攪拌，得到體系C；步驟五、向體系C中加入改性后ZSM?5分子篩和過硫酸鉀，回流反應；步驟六、過濾，洗滌；步驟七、真空干燥，得到ZSM?5負載酸性離子液體催化劑。本發明的方法能夠有效結合改性后ZSM?5分子篩和離子液體的性能，催化劑表面酸性得到增強，ZSM?5負載酸性離子液體催化劑具有更高反應活性。

技術領域

本發明屬于催化劑制備技術領域，具體涉及一種ZSM-5負載酸性離子液體催化劑的制備方法。

背景技術

脂肪酸油脂結構化是對油脂進行改性的主要途徑之一，當前脂肪酸油脂結構化的常用方法有酶催化法和非生物催化劑催化法，其中酶催化法因為成本較高難以投入商業使用，當前常用的脂肪酸油脂結構化催化劑多為非生物催化劑。

目前常用的非生物催化劑多為濃硫酸等酸性催化劑，這些催化劑在催化脂肪酸油脂結構化需要在較高的反應溫度下進行，操作難度高，同時由于高溫致使原料碳化，產物收率大幅下降，得到的產物收率一般不高。

ZSM-5分子篩是非生物催化劑中常用的載體組分，由于其發達的孔徑分布和較高的表面積，在反應中得到廣泛的應用，但是，催化脂肪酸油脂結構化反應中所用的原料油多為直徑不可控，原料中一些成分無法分散到ZSM-5分子篩孔徑中進行反應，同時，反應生成的產物在孔徑中積聚，難以擴散出來，導致目標產物的收率不高。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種ZSM-5負載酸性離子液體催化劑的制備方法。本發明的方法以1-甲基咪唑和溴代烷為原料制備得到離子液體體系，負載到改性后ZSM-5分子篩上后，能夠有效結合改性后ZSM-5分子篩和離子液體的性能，催化劑表面酸性得到增強，ZSM-5負載酸性離子液體催化劑具有更高反應活性，在進行脂肪酸油脂結構化催化反應過程中，結構化產物中長碳脂肪酸的結合率在45.9％左右。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種ZSM-5負載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、在充滿惰性氣體的手套箱中，將1-甲基咪唑與溴代烷混合，得到體系A；

步驟二、攪拌條件下，向步驟一所述體系A中滴加1,3-丙烷磺酸內酯，滴加完畢后繼續攪拌30min～60min，得到體系B；

步驟三、將步驟二所述體系B干燥，得到中間體；

步驟四、將步驟三所述中間體溶于稀硝酸溶液中，在30℃～50℃條件下攪拌4h～8h，得到體系C；

步驟五、向步驟四所述體系C中加入改性后ZSM-5分子篩和過硫酸鉀，在60℃～90℃條件下回流反應6h～10h；

步驟六、過濾步驟五回流反應后體系，用無水乙醇洗滌截留物；

步驟七、將步驟六洗滌后截留物真空干燥，得到ZSM-5負載酸性離子液體催化劑。

上述的一種ZSM-5負載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述溴代烷的質量為1-甲基咪唑質量的3倍～5倍。

上述的一種ZSM-5負載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟二中所述1,3-丙烷磺酸內酯的質量為1-甲基咪唑質量的1倍～3倍。

上述的一種ZSM-5負載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟三中所述干燥的溫度為40℃～60℃，時間為6h～10h。