[發(fā)明專利]一種ZSM-5負(fù)載酸性離子液體催化劑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911149519.5 | 申請日： | 2019-11-21 |
| 公開（公告）號： | CN112823886A | 公開（公告）日： | 2021-05-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請（專利權(quán)）人： | 董立萍 |
| 主分類號： | B01J31/26 | 分類號： | B01J31/26;B01J35/10;C11C3/00 |
| 代理公司： | 西安啟誠專利知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61240 | 代理人： | 馮亮 |
| 地址： | 710065 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 zsm 負(fù)載 酸性 離子 液體 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種ZSM-5負(fù)載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、在充滿惰性氣體的手套箱中，將1-甲基咪唑與溴代烷混合，得到體系A(chǔ)；
步驟二、攪拌條件下，向步驟一所述體系A(chǔ)中滴加1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯，滴加完畢后繼續(xù)攪拌30min～60min，得到體系B；
步驟三、將步驟二所述體系B干燥，得到中間體；
步驟四、將步驟三所述中間體溶于稀硝酸溶液中，在30℃～50℃條件下攪拌4h～8h，得到體系C；
步驟五、向步驟四所述體系C中加入改性后ZSM-5分子篩和過硫酸鉀，在60℃～90℃條件下回流反應(yīng)6h～10h；
步驟六、過濾步驟五回流反應(yīng)后體系，用無水乙醇洗滌截留物；
步驟七、將步驟六洗滌后截留物真空干燥，得到ZSM-5負(fù)載酸性離子液體催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZSM-5負(fù)載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一中所述溴代烷的質(zhì)量為1-甲基咪唑質(zhì)量的3倍～5倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZSM-5負(fù)載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟二中所述1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的質(zhì)量為1-甲基咪唑質(zhì)量的1倍～3倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZSM-5負(fù)載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟三中所述干燥的溫度為40℃～60℃，時間為6h～10h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZSM-5負(fù)載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟四所述稀硝酸溶液的質(zhì)量百分含量為10％～20％，所述稀硝酸的物質(zhì)的量和1-甲基咪唑的物質(zhì)的量之比為1：1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZSM-5負(fù)載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟五所述過硫酸鉀的質(zhì)量為1-甲基咪唑質(zhì)量的0.1倍～0.5倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZSM-5負(fù)載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟五所述改性后ZSM-5分子篩的制備方法，包括以下步驟：
步驟101、將ZSM-5分子篩置于稀硝酸溶液中，常溫浸泡10h～12h，得到預(yù)處理后ZSM-5分子篩；所述ZSM-5分子篩的比表面積為500m2/g～1000m2/g，所述ZSM-5分子篩的孔融為0.2mL/g～2.0mL/g；
步驟102、將步驟101所述預(yù)處理后ZSM-5分子篩用水蒸汽處理；
步驟103、將步驟102水蒸汽處理后的ZSM-5分子篩加入到磷酸-氯化鈉混合溶液中酸化，于80℃～120℃溫度條件下攪拌4h～8h；
步驟104、過濾步驟103酸化后的體系，將過濾所得截留物用水蒸汽處理；
步驟105、將步驟104水蒸汽處理后的截留物干燥；
步驟106、將步驟105干燥后截留物焙燒，得到改性后ZSM-5分子篩。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種ZSM-5負(fù)載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟102中所述水蒸汽處理的溫度為200℃～400℃，時間為6h～10h；步驟103中所述磷酸-氯化鈉混合溶液的質(zhì)量為水蒸汽處理后的ZSM-5分子篩質(zhì)量的5倍～10倍；步驟103中所述磷酸-氯化鈉混合溶液中，磷酸的質(zhì)量濃度為10％～20％，氯化鈉的質(zhì)量濃度為10％～20％。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種ZSM-5負(fù)載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟104中水蒸汽處理的溫度為200℃～400℃，時間為5h～8h；步驟105中干燥處理的溫度為100℃～120℃，時間為10h～15h；步驟106中焙燒處理的溫度為600℃～800℃，時間為12h～20h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ZSM-5負(fù)載酸性離子液體催化劑的制備方法，其特征在于，步驟七所述真空干燥的溫度為40℃～60℃，時間為10h～15h。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于董立萍，未經(jīng)董立萍許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201911149519.5/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
