[發明專利]一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝

在審

• 申請號: 201911147491.1
• 申請日: 2019-11-21
• 公開（公告）號: CN110903197A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 祝二輝;胡宏偉;丁向東;臧賢福;趙飛;劉改玲;顧成旺;林想
• 申請（專利權）人: 安徽科立華化工有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C201/16;C07C205/37
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 安曼

本發明公開了一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，屬于農藥合成技術領域，通過減少了兩步溶劑脫溶和離心操作以及把固體縛酸劑更換成液體縛酸劑并把縛酸劑回收利用，使生產效率及合成收率提高，包括如下步驟：確定物料配比、原料計量、泵料、醚化、終點測定、酸洗、堿洗、回收縛酸劑。本發明具有生產效率高、能耗低、降低安全風險、減少現場氣味的優點，省去離心操作，且離心離不干凈，降低了工作強度，提高了合成收率，把固體縛酸劑換成液體縛酸劑，可以回收利用，大大降低成本。

技術領域

本發明涉及一種噁草酮中間體合成工藝，特別是涉及一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，屬于農藥合成技術領域。

背景技術

噁草酮，又名惡草靈，是一種有機雜環類觸殺型選擇性水、旱兩用的芽前除草劑，噁草酮以其殺草譜廣、高效、低毒、用量少、低殘留，對后茬作物無影響、生態效益好、使用方便的優點，深受用戶歡迎，目前，噁草酮工業生產中多采用以2，4-二氯苯酚為原料，經酯化、硝化、水解、醚化、還原、重氮化、還原、中和、酰化、環合的十步反應得到噁草酮原藥的工藝路線。

原有的噁草酮中間體硝基醚的合成路線經過前期硝化水解加甲苯萃取、甲苯脫溶、加入乙醇或者DMF溶解、加入固體碳酸鉀、滴加異丙基溴、離心、經過溶劑脫溶、最終得到硝醚甲苯，由于合成路線中有兩步溶劑脫容，且需要投固體縛酸劑，后期需要離心，最終導致合成路線較復雜、時間長、能耗高、工作強度高、效率低、收率低，不利于經濟性，也不滿足綠色環保安全的實際要求。

發明內容

本發明的主要目的是為了提供一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，用于提高生產效率及合成收率，減小現場氣味，降低成本和勞動強度。

本發明的目的可以通過采用如下技術方案達到：

一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，包括確定物料配比、原料計量、泵料、醚化、終點測定、酸洗、堿洗和回收縛酸劑，具體包括如下步驟：

步驟S1：確定物料配比

選用物料：硝基酚、縛酸劑、異丙基溴和催化劑；

步驟S2：原料計量

準確測量計量罐中硝基酚溶液中硝基酚的含量、密度；

步驟S3：泵料

將計量好的硝基酚溶液泵入醚化釜中，設置醚化釜內部溫度參數和攪拌參數，使用攪拌機進行攪拌；

步驟S4：醚化

向醚化釜中加入計量好的催化劑和縛酸劑，攪拌混合均勻，開始滴加異丙基溴，滴加結束后，升溫，保溫反應；

步驟S5：終點測定

反應達到一定的時間后，開始降溫，取樣，分析反應終點；

步驟S6：酸洗

待反應合格后，加入計算好的酸和計算好的水洗滌后，靜置分層，上層為油相，下層為水相；

步驟S7：堿洗

將酸洗分層后的油相進行堿洗除雜，上層為油相，下層為廢堿水；

步驟S8：回收縛酸劑

酸洗分層后所得下層水相，加入計量好的液堿進行中和，開始蒸餾，對蒸出餾分進行靜置分層。

進一步的，步驟S1中，各個物料的配比如下：

硝基酚∶縛酸劑∶異丙基溴＝1∶1.15-1.3∶1.15-1.25，催化劑∶硝基酚＝1-1.15∶100；

其中，硝基酚質量含量為35％-54％；

縛酸劑質量含量≥98％；

異丙基溴質量含量≥99％；