[發明專利]一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝

在審

• 申請號: 201911147491.1
• 申請日: 2019-11-21
• 公開（公告）號: CN110903197A
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 祝二輝;胡宏偉;丁向東;臧賢福;趙飛;劉改玲;顧成旺;林想
• 申請（專利權）人: 安徽科立華化工有限公司
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C201/16;C07C205/37
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 安曼

1.一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，其特征在于，包括確定物料配比、原料計量、泵料、醚化、終點測定、酸洗、堿洗和回收縛酸劑，具體包括如下步驟：

步驟S1：確定物料配比

選用物料：硝基酚、縛酸劑、異丙基溴和催化劑；

步驟S2：原料計量

準確測量計量罐中硝基酚溶液中硝基酚的含量、密度；

步驟S3：泵料

將計量好的硝基酚溶液泵入醚化釜中，設置醚化釜內部溫度參數和攪拌參數，使用攪拌機進行攪拌；

步驟S4：醚化

向醚化釜中加入計量好的催化劑和縛酸劑，攪拌混合均勻，開始滴加異丙基溴，滴加結束后，升溫，保溫反應；

步驟S5：終點測定

反應達到一定的時間后，開始降溫，取樣，分析反應終點；

步驟S6：酸洗

待反應合格后，加入計算好的酸和計算好的水洗滌后，靜置分層，上層為油相，下層為水相；

步驟S7：堿洗

將酸洗分層后的油相進行堿洗除雜，上層為油相，下層為廢堿水；

步驟S8：回收縛酸劑

酸洗分層后所得下層水相，加入計量好的液堿進行中和，開始蒸餾，對蒸出餾分進行靜置分層。

2.如權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，其特征在于，步驟S1中，各個物料的配比如下：

硝基酚∶縛酸劑∶異丙基溴＝1∶1.15-1.3∶1.15-1.25，催化劑∶硝基酚＝1-1.15∶100；

其中，硝基酚質量含量為35％-54％；

縛酸劑質量含量≥98％；

異丙基溴質量含量≥99％；

催化劑質量含量≥98％。

3.如權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，其特征在于，步驟S1中，縛酸劑為三乙胺，催化劑為四丁基氯化銨或四丁基溴化銨中的至少一種。

4.如權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，基特征在于，步驟S2中，計量罐為具有保溫功能的計量罐，硝基酚溶液中的溶劑為甲苯。

5.如權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，基特征在于，步驟S3中，醚化釜內部設置的溫度不高于90℃，醚化釜內部攪拌器的攪拌速率為150-300r/min。

6.如權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，其特征在于，步驟S4中，滴加異丙基溴的滴加溫度為60-65℃，保溫溫度為85-90℃。

7.如權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，其特征在于，步驟S5中，降溫溫度為25-35℃，反應終點控制在硝基酚殘余≤1％。

8.如權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，其特征在于，步驟S6中，酸洗加入的酸為鹽酸，加入的水為處理后的地下用水，鹽酸質量含量≥32％，鹽酸與硝基酚的比值為1∶10，鹽酸與水的比值為1∶8，油相為硝基醚甲苯溶液，泵入堿洗釜進行堿洗，水相泵入三乙胺回收釜。

9.如權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，其特征在于，步驟S7中，堿洗投料比為液堿∶水∶硝基酚＝1∶5∶10，加入液堿的量要保證體系內pH≥12，油相泵入硝基醚計量罐，廢堿水泵入污水站。

10.如權利要求1所述的一種噁草酮中間體硝基醚的合成工藝，其特征在于，步驟S8中，加入液堿的量與三乙胺的量之比為1∶1，蒸餾為常壓蒸餾，溫度達到105℃停止蒸餾，靜置分層上層為三乙胺，測含量和水分，質量含量≥96％，泵入三乙胺計量罐，下層為廢水，泵入污水站。