[發(fā)明專利]一種4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911142992.0
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN110698353B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫玉亮;司靈敏;王淑梅;李祥金;馬飛飛;任全勝;付鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 河北彩客新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C217/84;B01J23/755
• 代理公司: 石家莊國為知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120
• 代理人: 李坤

1.一種4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

在負(fù)載型鎳催化劑存在下，以乙醇為溶劑，將4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯與水合肼反應(yīng)，從反應(yīng)液中分離得到4-氯-2,5-二甲氧基苯胺，所述負(fù)載型鎳催化劑的載體為TiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體；

所述4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯與水合肼的物質(zhì)的量之比為1：1.1～1.3；

所述負(fù)載型鎳催化劑用量為4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯質(zhì)量的3～5％；

所述TiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體中TiO₂與Al₂O₃質(zhì)量比為1:1.5-4.0；

所述負(fù)載型鎳催化劑的制備方法包括如下步驟：

S1：將硫酸鈦和硝酸鋁溶于去離子水中，調(diào)節(jié)pH至7.5～8.5，沉淀老化1.5～2.5h，過濾并洗滌，80～100℃干燥8～12h后，焙燒制得TiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體；所述焙燒的溫度為550～650℃，時(shí)間為4～6h；

S2：將所述TiO₂-Al₂O₃復(fù)合載體置于濃度為0.2～0.4mol/L的硝酸鎳溶液中浸漬3.5～4.5h后，于60～80℃干燥3～5h，焙燒得到負(fù)載型鎳催化劑；所述焙燒的溫度為400～600℃，時(shí)間為4～6h。

2.如權(quán)利要求1所述的4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于：所述負(fù)載型鎳催化劑中鎳負(fù)載量為6～8wt％。

3.如權(quán)利要求1所述的4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于：所述乙醇用量為4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯質(zhì)量的4～8倍。

4.如權(quán)利要求1所述的4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)溫度為70～90℃，時(shí)間為1.5～2.5h。

5.如權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于：從反應(yīng)液中分離4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的方法為：將反應(yīng)液過濾，催化劑回收套用，所得濾液析晶，得到4-氯-2,5-二甲氧基苯胺。