[發明專利]一種4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制備方法有效
| 申請號： | 201911142992.0 | 申請日： | 2019-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN110698353B | 公開（公告）日： | 2022-11-22 |
| 發明（設計）人： | 孫玉亮;司靈敏;王淑梅;李祥金;馬飛飛;任全勝;付鵬 | 申請（專利權）人： | 河北彩客新材料科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/02 | 分類號： | C07C213/02;C07C217/84;B01J23/755 |
| 代理公司： | 石家莊國為知識產權事務所 13120 | 代理人： | 李坤 |
| 地址： | 061600 *** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二甲 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
在負載型鎳催化劑存在下，以乙醇為溶劑，將4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯與水合肼反應，從反應液中分離得到4-氯-2,5-二甲氧基苯胺，所述負載型鎳催化劑的載體為TiO2-Al2O3復合載體；
所述4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯與水合肼的物質的量之比為1：1.1～1.3；
所述負載型鎳催化劑用量為4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯質量的3～5％；
所述TiO2-Al2O3復合載體中TiO2與Al2O3質量比為1:1.5-4.0；
所述負載型鎳催化劑的制備方法包括如下步驟：
S1：將硫酸鈦和硝酸鋁溶于去離子水中，調節pH至7.5～8.5，沉淀老化1.5～2.5h，過濾并洗滌，80～100℃干燥8～12h后，焙燒制得TiO2-Al2O3復合載體；所述焙燒的溫度為550～650℃，時間為4～6h；
S2：將所述TiO2-Al2O3復合載體置于濃度為0.2～0.4mol/L的硝酸鎳溶液中浸漬3.5～4.5h后，于60～80℃干燥3～5h，焙燒得到負載型鎳催化劑；所述焙燒的溫度為400～600℃，時間為4～6h。
2.如權利要求1所述的4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于：所述負載型鎳催化劑中鎳負載量為6～8wt％。
3.如權利要求1所述的4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于：所述乙醇用量為4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯質量的4～8倍。
4.如權利要求1所述的4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于：所述反應溫度為70～90℃，時間為1.5～2.5h。
5.如權利要求1至4任一項所述的4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于：從反應液中分離4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的方法為：將反應液過濾，催化劑回收套用，所得濾液析晶，得到4-氯-2,5-二甲氧基苯胺。
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