[發明專利]一種麻附辛制劑的鑒別方法

在審

• 申請號: 201911141016.3
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN110794079A
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 趙穎;曹珍榮;周建軍;劉金磊;石紅艷
• 申請（專利權）人: 劉圣梅
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種麻附辛制劑鑒別的方法，采用高效液相色譜法對附子進行鑒別，使用極性乙醚連接苯基鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；采用薄層色譜法對麻黃和細辛進行鑒別，能簡便準確，專屬性強，耐用性好的鑒別麻附辛制劑。

技術領域

本發明涉及藥品，具體涉及一種麻附辛麻附辛制劑的鑒別方法，屬藥品技術領域。

技術背景

麻附辛制劑是麻黃附子細辛湯方制成制劑的簡稱，由附子、麻黃、細辛組成，具有解表散寒，固本通陽的功效。

麻附辛制劑中含有附子。麻黃、細辛三種藥物成分，制成制劑后外觀與其他中藥制劑基本一致，無法進行直觀鑒別，現有方法用于麻附辛制劑中藥味鑒別通過試驗驗證，鑒別麻附辛制劑中附子、麻黃、細辛專屬性均差，因此，為保證麻附辛制劑的藥品質量，提供一種可靠性高、簡便、快捷的鑒別方法十分重要。

發明內容

本發明的目的是為了提供一種麻附辛制劑的鑒別方法，本發明用高效液相色譜法鑒別麻附辛制劑中的附子，用薄層色譜法鑒別麻附辛制劑中的麻黃，用薄層色譜法鑒別麻附辛制劑中的細辛，陰性無干擾，專屬性、耐用性均良好。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種麻附辛制劑的鑒別方法，其特征在于：采用薄層色譜法鑒別麻附辛制劑中的麻黃和細辛，采用高效液相色譜法鑒別麻附辛制劑中的附子。

本發明所述的一種麻附辛制劑的鑒別方法，其特征在于采用薄層色譜法，鑒別麻附辛制劑中的麻黃：取檢品研細，稱取0.5-2g，加濃氨數滴，加三氯甲烷30ml，加熱回流60min，放冷，過濾，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，即得供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各5-15μl，分別點于硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液（20：5：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同的紅色斑點，即判定是含有麻黃的麻附辛制劑；

本發明所述的一種麻附辛制劑的鑒別方法，其特征在于采用薄層色譜法，鑒別麻附辛制劑中的細辛：取檢品研細，稱取2-6g，加甲醇100ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣用水30ml溶解，用乙醚振搖提取3次，每次30ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml溶解，作為供試品溶液；另取細辛對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液；再取細辛脂素對照品，加甲醇配制成1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述三種溶液各5-15μl，分別點于硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（16:3:4）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰檢視；供試品色譜中，在與對照品及對照藥材色譜相應位置上，應顯相同的顏色斑點，即判定是含有細辛的麻附辛制劑；

本發明所述的一種麻附辛制劑的鑒別方法，其特征在于采用高效液相色譜法，鑒別麻附辛制劑中的附子：色譜條件與系統適用性試驗 以極性乙醚連接苯基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)（21: 79)為流動相；檢測波長為222-242nm；理論板數按苯甲酰新烏頭原堿峰計算應不低于10000；

對照品溶液的制備 取苯甲酰新烏頭原堿對照品、苯甲酰烏頭原堿對照品、苯甲酰次烏頭原堿對照品適量，精密稱定，加乙腈制成每1ml分別含50μg、10μg、10μg的混合溶液，作為對照品貯備液；精密量取對照品儲備液5ml，置25ml量瓶中，加0.1%磷酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得；