[發明專利]一種麻附辛制劑的鑒別方法

在審

• 申請號: 201911141016.3
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN110794079A
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 趙穎;曹珍榮;周建軍;劉金磊;石紅艷
• 申請（專利權）人: 劉圣梅
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種麻附辛制劑的鑒別方法，其特征在于：采用薄層色譜法鑒別麻附辛制劑中的麻黃和細辛，采用高效液相色譜法鑒別麻附辛制劑中的附子。

2.根據權利要求1所述的一種麻附辛制劑的鑒別方法，其特征在于采用薄層色譜法，鑒別麻附辛制劑中的麻黃：取檢品研細，稱取0.5-2g，加濃氨數滴，加三氯甲烷30ml，加熱回流60min，放冷，過濾，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，即得供試品溶液；另取鹽酸麻黃堿對照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各5-15μl，分別點于硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液（20：5：0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應位置上，顯相同的紅色斑點，即判定是含有麻黃的麻附辛制劑。

3.根據權利要求1所述的一種麻附辛制劑的鑒別方法，其特征在于采用薄層色譜法，鑒別麻附辛制劑中的細辛：取檢品研細，稱取2-6g，加甲醇100ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘渣用水30ml溶解，用乙醚振搖提取3次，每次30ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml溶解，作為供試品溶液；另取細辛對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液；再取細辛脂素對照品，加甲醇配制成1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述三種溶液各5-15μl，分別點于硅膠G薄層板上，以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（16:3:4）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風吹至斑點顯色清晰檢視；供試品色譜中，在與對照品及對照藥材色譜相應位置上，應顯相同的顏色斑點，即判定是含有細辛的麻附辛制劑。

4.根據權利要求1所述的一種麻附辛制劑的鑒別方法，其特征在于采用高效液相色譜法，鑒別麻附辛制劑中的附子：色譜條件與系統適用性試驗 以極性乙醚連接苯基鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.092%磷酸溶液(含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺)（21: 79)為流動相；檢測波長為222-242nm；理論板數按苯甲酰新烏頭原堿峰計算應不低于10000；

對照品溶液的制備 取苯甲酰新烏頭原堿對照品、苯甲酰烏頭原堿對照品、苯甲酰次烏頭原堿對照品適量，精密稱定，加乙腈制成每1ml分別含50μg、10μg、10μg的混合溶液，作為對照品貯備液；精密量取對照品儲備液5ml，置25ml量瓶中，加0.1%磷酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得；

供試品溶液的制備 取檢品研細，稱取0. 3-2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入0. lmol/L鹽酸溶液25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz)40分鐘并時時振搖，放冷，再稱定重量，用0. lmol/L 鹽酸溶液補足減失的重量，搖勻，離心（轉速為每分鐘4000轉)30分鐘，濾過，精密量取續濾液10ml，加在固相萃取柱（以混合型陽離子交換反相吸附劑為填充劑，150mg或200mg，容量為6ml，預先依次用乙腈、水 各6ml洗脫)上 ，依次以水3ml、氨溶液(5→100)、水、甲醇、乙腈各5m l洗脫，待洗脫液流盡后，放置5分鐘，繼用乙腈-濃氨試液（90 : 10) 的混合溶液10ml洗脫，收集洗脫液，于40°C以下減壓回收溶劑至干，殘渣精密加入乙腈-0.1%磷酸溶液(20 : 80)的混合溶液5m l使溶解，濾過，取續濾液，即得；

測定法 精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10-30μ1，注入液相色譜儀，測定，即得；

供試品色譜中，在與苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿色譜相應位置上，有色譜峰響應，即判定是含有附子的麻附辛制劑。