[發明專利]離子色譜測定食品中總硫含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201911140243.4
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN110865142B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 周洪斌;王蘇華;李麗;糜玉婷
• 申請（專利權）人: 鎮江海關綜合技術中心;江蘇大學;鎮江高等職業技術學校
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/06;G01N1/44
• 代理公司: 西安乾方知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 61259
• 代理人: 胡思棉;熊雁

離子色譜測定食品中總硫含量的檢測方法，其步驟包括：1)樣品前處理：A,將樣品進行硝酸消解后再加熱至干；B,將所得殘渣加水溶解，加入助燃劑覆蓋容器底部；再加入Eschka試劑與助燃劑充分混合后再加入Eschka試劑覆蓋助燃劑；然后進行微波灰化；微波灰化后的內容物水溶解后煮沸再冷卻，取上清液過水相膜后進行離子色譜檢測；2)離子色譜檢測：流動相：A相：去離子水、D相：100mmoL/L氫氧化鈉，梯度洗脫。該方法簡便、基質干擾小；精密度、正確度(偏倚)、檢出限等參數均能滿足相關的技術規范的要求，可應用于市售食品中總硫的檢測。

技術領域

本發明涉及食品的總硫含量的檢測方法，尤其是指通過離子色譜儀對食品中總硫含量進行檢測的檢測方法。

背景技術

硫是人體中不可缺少的化學元素之一，是構成細胞蛋白、組織液、各種輔酶的重要成分；也是人體所必需的氨基酸(蛋氨酸)、維生素(維生素B1)等物質中重要的組成元素。硫作為組成人體的第7大元素，其主要來源是食物。谷物、根莖作物、乳制品、肉類等都含有豐富的硫化物。植物組織中硫:氮的比例需要維持在1:20-1:35；人體組織中硫:氮的比例則為1:14.5，偏食或者含硫食物攝入量的不足，特別是一些限制氨基酸的攝入不足，會打破人體內“氮平衡”規則，導致消瘦、肥胖等疾病的發生。過多蛋氨酸或者含硫食品的攝入會引起血漿中同型半胱氨酸的增加，導致心血管病、肝病發生的風險；對潰瘍性結腸炎的治療也不利。世界衛生組織(World Health Organization)推薦健康成人蛋氨酸和半胱氨酸的需求總量要達到15mg/kg/day。除了蛋氨酸、半胱氨酸、維生素外，有些硫化物在人體生長和保護健康方面也起著重要的作用：內源性的硫化氫(H₂S)具有舒張血管、減輕炎癥、減少泡沫細胞生成等功能，能有效抑制心血管病的產生；植物產品中的異硫氰酸酯可以抑制腫瘤在體內、體外的增值；大蒜中的硫醚類、烷基硫化物不僅可以增強治療霍亂弧菌抗菌藥的療效，還能夠在防止某些有毒物質對神經損害方面起著預防的作用。

食品中含硫化物的種類繁多，包括蛋氨酸、半胱氨酸、異硫氰酸酯、烷基硫化物、糖硫醇、二烯丙基二硫醚、2-甲基-3-呋喃硫醇、亞硫酸鹽、硫酸鹽、硫醚類以及一些未知的硫化物等等。分類測定這些化學物質難度較大。測定硫化物的國家標準包括：揮發性硫化物的測定、硫酸鹽的測定、酸溶性硫化物的測定、二氧化硫的測定、煤中全硫含量的測定等。N.Oebek等采用高分辨率連續光源原子吸收儀檢測了食品中總硫的含量，檢出限(Limit ofDetection)30mg/kg；孫海濤等采用艾士卡燃燒法測定了植物葉片中的總硫含量(檢出限0.01％)；Matthias Koch等采用離子色譜檢測了葡萄酒中的二氧化硫的總量。到目前為止，我們國家尚未制定出食品中總硫含量的檢測標準。因此，有必要建立檢測方法對食品中總硫的含量進行本底調查，為消費者的膳食均衡提供數據參考，有利于飲食的合理和健康。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種食品中總硫含量的離子色譜檢測方法，其可以有效的對各種食品中總硫含量進行檢測，填補了國內在食品總硫含量檢測方面的空白。

為了解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是離子色譜測定食品中總硫含量的檢測方法，其步驟包括：1)樣品前處理：A,樣品濕消解：將樣品在氮氣氣氛下硝酸消解，然后加熱至干；B,殘渣燃燒：將所得殘渣加水溶解，加入助燃劑覆蓋容器底部；再加入足夠吸附SO₂、SO₃的Eschka試劑與助燃劑充分混合后再加入Eschka試劑覆蓋助燃劑，覆蓋厚度滿足氧氣穿過Eschka試劑覆蓋層，使助燃劑充分燃燒；然后進行微波灰化；微波灰化后的內容物水溶解后煮沸再冷卻，取上清液過水相膜后進行離子色譜檢測；2)離子色譜檢測：流動相：A相：去離子水、D相：100mmoL/L氫氧化鈉，梯度洗脫。

步驟1)樣品濕消解中，將樣品于消解管中加去離子水渦旋，再加入硝酸，在氮氣氣氛下微波消解。

微波消解后的消解液加熱至干后，再加去離子水加熱至干；然后加去離子水溶解殘渣后渦旋；然后移至瓷坩堝中水浴加熱至干。