[發(fā)明專利]離子色譜測定食品中總硫含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911140243.4
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN110865142B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周洪斌;王蘇華;李麗;糜玉婷
• 申請（專利權(quán)）人: 鎮(zhèn)江海關(guān)綜合技術(shù)中心;江蘇大學(xué);鎮(zhèn)江高等職業(yè)技術(shù)學(xué)校
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/06;G01N1/44
• 代理公司: 西安乾方知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 61259
• 代理人: 胡思棉;熊雁

1.離子色譜測定食品中總硫含量的檢測方法，其步驟包括：1)樣品前處理：A,樣品濕消解：將樣品在氮氣氣氛下硝酸消解，然后加熱至干；B,殘渣燃燒：將所得殘渣加水溶解，加入助燃劑覆蓋容器底部；再加入足夠吸附SO₂、SO₃的Eschka試劑與助燃劑充分混合后再加入Eschka試劑覆蓋助燃劑，覆蓋厚度滿足氧氣穿過Eschka試劑覆蓋層，使助燃劑可 充分燃燒；然后進行微波灰化；微波灰化后的內(nèi)容物水溶解后煮沸再冷卻，取上清液過水相膜后進行離子色譜檢測；2)離子色譜檢測：流動相：A相：去離子水、D相：100mmoL/L氫氧化鈉，梯度洗脫。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜測定食品中總硫含量的檢測方法，其特征在于步驟1)樣品濕消解中，將樣品于消解管中加去離子水渦旋，再加入硝酸，在氮氣氣氛下微波消解。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的離子色譜測定食品中總硫含量的檢測方法，其特征在于微波消解后的消解液加熱至干后，再加去離子水加熱至干；然后加去離子水溶解殘渣后渦旋；然后移至瓷坩堝中水浴加熱至干。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜測定食品中總硫含量的檢測方法，其特征在于硝酸消解過程為：在8分鐘內(nèi)，在氮氣壓力40bar、微波功率1500w的條件下，從室溫升至110℃；然后在12分鐘內(nèi)，在氮氣壓力40bar、微波功率1500w的條件下，升溫至250℃，保溫28分鐘；然后在12分鐘內(nèi)，在自然減壓條件下，水冷降溫至室溫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜測定食品中總硫含量的檢測方法，其特征在于助燃劑為褐煤。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜測定食品中總硫含量的檢測方法，其特征在于微波灰化過程為：在50分鐘內(nèi)，微波功率1200w的條件下，從室溫升溫至820℃；然后保溫30分鐘后自然冷卻至室溫。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子色譜測定食品中總硫含量的檢測方法，其特征在于離子色譜的流動相流速1.0mL/min；進樣量200μL；柱溫30℃。