[發明專利]一種高效液相色譜法測定甲磺草胺原藥中甲磺草胺的方法

有效

• 申請號: 201911140166.2
• 申請日: 2019-11-20
• 公開（公告）號: CN110988157B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發明（設計）人: 冒文雯;王琳;徐慧
• 申請（專利權）人: 江蘇寶眾寶達藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發明涉及一種高效液相色譜法測定甲磺草胺原藥中甲磺草胺的方法，該方法包括如下步驟：步驟1：空白試劑選取；步驟2：配制標準溶液；步驟3：配制樣品溶液；步驟4：高效液相色譜條件下進行測定；步驟5：按外標法，計算甲磺草胺的含量。本發明的優點在于：本發明高效液相色譜法測定甲磺草胺原藥中甲磺草胺的含量，操作簡單、快速，測定結果準確可靠，從而能有效地控制該藥的質量。

技術領域

本發明屬于化學檢測領域，特別涉及一種高效液相色譜法測定甲磺草胺原藥中甲磺草胺的方法。

背景技術

甲磺草胺屬原卟啉原氧化酶抑制劑。通過抑制原卟啉原氧化酶，使植物細胞中產生過量原卟啉IX，后者是光敏劑，導致細胞內產生活性氧，最終導致細胞膜，液胞膜等破裂，細胞內溶物滲出，干枯死亡。土壤半衰期110-280天，莖葉處理、土壤處理均可。

該產品主要適用于玉米、大豆、小麥、大麥等田中防治1年生及多年生闊葉雜草如蓼、婆婆納、蒼耳、枝莧、藜、苘麻、豬殃殃、曼陀羅等。對幼齡禾本科雜草，也有一定抑制作用。

因此，需要對現有甲磺草胺原藥中甲磺草胺分析方法進行改進，建立一個采用高效液相色譜法很好的測定甲磺草胺原料藥含量，同時還能保證良好的線性范圍，良好的穩定性，較好的準確度和精確度，而且研究的方法可以操作簡單、快速完成測試，測定結果準確可靠，從而可以有效的控制甲磺草胺原料藥的質量，保證用藥的安全性和可靠性。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種操作簡單、可靠的高效液相色譜法測定甲磺草胺原藥中甲磺草胺的方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種高效液相色譜法測定甲磺草胺原藥中甲磺草胺的方法，其創新點在于：該方法包括如下步驟：

步驟1：空白試劑選取：選用色譜純乙腈為空白試劑；

步驟2：配制標準溶液：稱取甲磺草胺標樣置于清潔干燥的容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，平行配制3份；

步驟3：配制樣品溶液：稱取甲磺草胺試樣，置于清潔干燥的容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，平行配制2份；

步驟4：按照下列高效液相色譜條件進行測定：

儀器：帶紫外檢測器的島津2010液相色譜儀；

紫外檢測器：檢測波長為260-300nm；

色譜柱：SB-PHENYL色譜柱，以4.6×150mm，3.5μm粒徑的填充劑填充；

流動相：以甲醇、乙腈和85％的磷酸水溶液的混合溶液作為流動相A，以甲醇為流動相B，以乙腈為流動相C；

流速：1.1-1.3mL/min；

柱溫：20-30℃；

運行時間：30-35min；

進樣量：5μL；

進樣：空白試劑進針2針，每份標準溶液進針2針，每份樣品溶液進針1針；

步驟5：按外標法，計算甲磺草胺的含量：以流動相A、流動相B和流動相C進行梯度洗脫，所述的梯度為：

進一步地，所述標準溶液的配制具體包括稱取甲磺草胺標樣100mg，置于清潔干燥的50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻。

進一步地，所述樣品溶液的配制具體包括稱取甲磺草胺試樣100mg，置于清潔干燥的50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻。

進一步地，所述步驟4中甲醇、乙腈和85％的磷酸水溶液的體積比為21:21:58。