[發明專利]一種固片狀聚羧酸保坍劑及用超濃乳液法制備的方法

在審

• 申請號: 201911134660.8
• 申請日: 2019-11-19
• 公開（公告）號: CN110951010A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 柯凱;徐洪飛
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F222/06;C08F228/02;C08F220/24;C08F220/06;C08F220/58;C08F2/26;C08F4/04;C08F222/02;C04B24/16;C04B103/30;C04B103/22
• 代理公司: 武漢帥丞知識產權代理有限公司 42220
• 代理人: 朱必武

本發明提供了一種固片狀聚羧酸保坍劑及用超濃乳液法制備的方法。所述保玬劑中各重量份組分為：乳化用氟代功能單體：15?26份；乳化用親水小單體：5?12份；乳液引發劑:0.22?0.87份；助乳化劑:0.32?0.58份；乳化用鏈轉移劑:0.67?0.92份；聚醚大單體:760?810份；不飽和二元羧酸:30?65份；不飽和磺酸類小單體:10?25份；丙烯酸烷基酯：65?100份；引發劑a:2.4?5份；引發劑b:3.6?7份；鏈轉移劑a:3.8?7.2份；鏈轉移劑b:3.2?5.6份；pH調節劑：6.8?12.2份。所述方法按下列步驟進行：1、制備超濃乳化劑；2、制備單體混合液；3、制備超濃乳液；4、制備固片狀聚羧酸保坍劑。該聚羧酸保坍劑能有效減緩水泥水化、具有良好的保坍性能、能長時間有效保持混凝土坍落度及混凝土的流動性和工作性。

技術領域

本發明屬于建筑用外加劑和聚羧酸保坍劑技術領域，具體涉及一種固片狀聚羧酸保坍劑及用超濃乳液法制備的方法。

背景技術

聚羧酸系減水劑作為現代混凝土的第五組成部分，憑借其優異的低摻量、高保坍、減水率高、分子結構可設計、引氣量小、和易性好、合成工藝簡單和環保等優點，已受到市場廣泛的認可。目前，市面上的聚羧酸系減水劑以液體產品為主，固含量較低，給儲存和長距離運輸帶來不便，同時也造成其應用領域的局限性。國內解決保坍較多的方法是通過聚羧酸類減水劑、緩凝劑及保坍劑復配來改善減水劑的保坍性能。但是緩凝劑不能有效改善混凝土的坍落度，容易導致混凝土凝結時間過長且會降低其早期強度；針對普通工程表現優異的保坍劑，在炎熱條件下混凝土的保坍時間依然很短，不足以達到工程的要求。這就迫切需要開發一種高固含、高保坍、能長期保持混凝土的強度、適用于高溫、干燥及遠距離運輸等特殊環境要求的固片狀聚羧酸保坍劑。

專利CN109467631A公開了一種固體抗泥超緩釋型聚羧酸保坍劑及其制備方法，包括如下步驟：（1）酯化：甲基丙烯酸、飽和酸和3-雙（2-羥乙基）氨基-2-羥基丙磺酸早催化作用下，反應制得不飽和酯化小單體；（2）熔融聚合：將不飽和聚醚、4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基醚加入到反應釜中，熔融狀態下引發聚合反應；（3）固化切片：反應結束后，采用機械泵抽真空，去除有機溶劑，然后采用冷凝切片機進行切片，既得到白色片狀的固體聚羧酸保坍劑。該保坍劑抗泥效果好，在長時間下具有良好坍落度保持能力。

專利CN105949404A公開了一種釋放可控型聚羧酸保坍劑的制備方法，該發明包括如下步驟：1)按質量份數將不飽和聚氧乙烯醚單體144-180份，去離子水144-180份加入三口燒瓶中，攪拌至溶解，期間加熱升溫至45-60℃保溫；2)按質量份數將鏈轉移劑1.0-2.0份和引發劑0.5-1.5份溶于30-60份的去離子水中配置成A液；3)按質量份數將不飽和酸2-20份，不飽和酯20-30份溶于10-20份的去離子水中配置成B液；4)同時向三口燒瓶中滴加A、B液，其滴加時間分別為180-210min、150-180min，繼續反應60-80min后結束，加入去離子水稀釋至理論固含為40％即得成品.

專利CN105859979A公開了一種抗泥型聚羧酸保坍劑及其制備方法，該保坍劑由以下原料按照重量百分比計算制得：不飽和聚氧乙烯醚單體為50-75%，丙烯酸為4-8%，馬來酸酐為6-12%，丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥丙酯為11-20%，鏈轉移劑為0.5-3.0%，引發劑用量為0.1-5%，引發助劑為0.01-2%；具體制法是：雙滴加滴加丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和丙烯酸羥丙酯溶液和引發助劑2-3.5h，保溫1-1.5小時后加氫氧化鈉溶液調節pH值為6-7，得含固量為40-45%的抗泥型聚羧酸保坍劑。

區別以上專利，本發明的保坍劑采用超濃乳液法制備，所用原料較少、成本較低，制備工藝可靠；采用分布制備的方法，在乳化反應體系中，經過分散預乳化、分步恒溫聚合、變速攪拌、分布滴加，pH調節、蒸發干燥等一系列工藝合成一種高固含、具有優良保坍性能、能長時間保持混凝土強度并適用于高溫、干燥環境及遠距離運輸等特殊要求的固片狀聚羧酸保坍劑，這將會對混凝土工程的應用產生巨大意義。

發明內容