[發(fā)明專利]一種固片狀聚羧酸保坍劑及用超濃乳液法制備的方法

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• 申請日: 2019-11-19
• 公開（公告）號: CN110951010A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 柯凱;徐洪飛
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F222/06;C08F228/02;C08F220/24;C08F220/06;C08F220/58;C08F2/26;C08F4/04;C08F222/02;C04B24/16;C04B103/30;C04B103/22
• 代理公司: 武漢帥丞知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42220
• 代理人: 朱必武

1.一種固片狀聚羧酸保坍劑，其特征在于：包含以下重量份組分制備而成，原料總質(zhì)量份數(shù)為1000份，各重量份組分為：

乳化用氟代功能單體：15-26份；乳化用親水小單體：5-12份；乳液引發(fā)劑:0.22-0.87份；助乳化劑:0.32-0.58份；乳化用鏈轉(zhuǎn)移劑:0.67-0.92份；聚醚大單體:760-810份；不飽和二元羧酸:30-65份；不飽和磺酸類小單體:10-25份；丙烯酸烷基酯：65-100份；引發(fā)劑a:2.4-5份；引發(fā)劑b:3.6-7份；鏈轉(zhuǎn)移劑a:3.8-7.2份；鏈轉(zhuǎn)移劑b:3.2-5.6份；pH調(diào)節(jié)劑：6.8-12.2份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固片狀聚羧酸保坍劑，其特征在于：所述的乳化用氟代功能單體為甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、丙烯酸三氟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基丙烯酸酯中的一種或幾種組成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述固片狀聚羧酸保坍劑，其特征在于：所述的小單體為乳化用親水小單體和不飽和磺酸類小單體；乳化用親水小單體為富馬酸、馬來酸中的一種或兩種組成；所述的不飽和磺酸類小單體為甲基丙烯磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉、乙烯基磺酸鈉、丙烯基磺酸鈉、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一種或幾種組成。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固片狀聚羧酸保坍劑，其特征在于：所述的引發(fā)劑包括乳液引發(fā)劑、引發(fā)劑a和引發(fā)劑b；乳液引發(fā)劑為過氧化十二酰、過氧化二碳酸二環(huán)己酯、過氧化叔戊酸叔丁酯中的一種或幾種組成；引發(fā)劑a為偶氮二異戊腈、偶氮二氰基戊酸、偶氮二異庚腈中的一種或幾種組成；引發(fā)劑b為偶氮二異丁腈、偶氮二異丁酸、偶氮二異丁酸二甲酯中的一種或幾種組成。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固片狀聚羧酸保坍劑，其特征在于：所述的助乳化劑為丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、十六醇、甲基丙烯酸月桂酯中的一種或幾種組成。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固片狀聚羧酸保坍劑，其特征在于：所述的鏈轉(zhuǎn)移劑包括乳化用鏈轉(zhuǎn)移劑、鏈轉(zhuǎn)移劑a和鏈轉(zhuǎn)移劑b；乳化用鏈轉(zhuǎn)移劑為次亞磷酸鈉和甲基丙烯磺酸鈉中的一種或兩種組成；鏈轉(zhuǎn)移劑a為二硫酯、巰基乙酸、巰基丙酸、脂肪族硫醇、十二烷基硫醇中的一種或幾種組成；鏈轉(zhuǎn)移劑b為次磷酸鈉、甲酸鈉、聚磷酸鈉中的一種或幾種組成。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固片狀聚羧酸保坍劑，其特征在于：所述的所述的聚醚大單體為烯丙基聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、異戊烯醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種組成。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固片狀聚羧酸保坍劑，其特征在于：所述的不飽和二元羧酸為丙烯酸、馬來酸酐中的一種或兩種組成。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固片狀聚羧酸保坍劑，其特征在于：所述的烯酸烷基酯為甲基丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、丙烯酸三氟乙酯、全氟辛基乙基丙烯酸酯、全氟丁基乙基丙烯酸酯中的一種或幾種組成。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的用核殼乳液法制備固片狀聚羧酸保坍劑的方法，其特征在于：所述方法按下列步驟進(jìn)行：

（1）制備超濃乳化劑：將18-30份水、15-26份乳化用氟代功能單體、5-12份乳化用親水小單體、0.22-0.87份乳液引發(fā)劑、0.32-0.58份助乳化劑、0.67-0.92份乳化用鏈轉(zhuǎn)移劑混合加入到帶有攪拌裝置的三口燒瓶中，攪拌均勻后，在70-95℃下反應(yīng)60-120分鐘，再保溫70-100分鐘，冷卻制得超濃乳化劑；

（2）制備單體混合液：將30-85份去離子水、760-810份聚醚大單體、30-65份不飽和二元羧酸、10-25份不飽和磺酸類小單體、65-100份丙烯酸烷基酯、3.8-7.2份鏈轉(zhuǎn)移劑a，混合加入裝有攪拌裝置和冷凝回流裝置的三口燒瓶中，在60-85℃下恒溫?cái)嚢?5-110分鐘；

（3）制備超濃乳液：將9-20份去離子水、7-12份制得的超濃乳化劑與3.2-5.6份鏈轉(zhuǎn)移劑b混合，攪拌80-170分鐘，制得復(fù)合乳液，將步驟（2）制備的單體混合液滴入攪拌中的復(fù)合乳液中,滴加70-150分鐘，滴完繼續(xù)攪拌10-15分鐘，制得超濃乳液；

（4）制備固片狀聚羧酸保坍劑：超濃乳液制備完畢后，室溫下，將超濃乳液轉(zhuǎn)入離心試管中，以800-1400r/min的速度，離心3-5分鐘；將離心后含超濃乳液的離心試管置于60-80℃水浴中恒溫180-300分鐘，先在60-80℃滴加A液120-180分鐘，再在70-90℃滴加B液60-120分鐘,A液由22份水和2.4-5份引發(fā)劑a組成，B液由22份水和3.6-7份引發(fā)劑b組成；B液滴加完后，加入6.8-12.2份pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH至中性，保溫，控溫至70-80℃，蒸發(fā)剩余水分，冷卻切片得所制備的固片狀聚羧酸保坍劑。