[發明專利]一種含二茂鐵基噻二唑或噁二唑基Mannich堿的制備方法在審
| 申請號： | 201911131429.3 | 申請日： | 2019-11-19 |
| 公開（公告）號： | CN110759955A | 公開（公告）日： | 2020-02-07 |
| 發明（設計）人： | 尹大偉;鄒倩;劉玉婷 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C07F17/02 | 分類號： | C07F17/02;B01J31/02 |
| 代理公司： | 61202 西安西達專利代理有限責任公司 | 代理人： | 鄭安迪 |
| 地址： | 710021 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二唑 苯并噻唑 離子液體 無水乙醇 二茂鐵 二唑基 可回收 粗品 基噻 氨基 減壓蒸除溶劑 無水乙醇溶液 乙酰基二茂鐵 后處理 反應成本 綠色環保 三口燒瓶 乙酸乙酯 剩余物 重結晶 產率 抽濾 滴加 濾餅 蒸干 制備 催化劑 | ||
1.一種制備含二茂鐵基噻二唑或噁二唑基Mannich堿的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2-氨基5-取代-1，3，4-噻二唑或2-氨基5-取代-1，3，4-噁二唑與醛和乙酰基二茂鐵在苯并噻唑離子液體催化下反應，得到含二茂鐵基噻二唑基Mannich堿或含二茂鐵基噁二唑基Mannich堿。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：
向干燥的三口燒瓶中加入Amol 2-氨基5-取代-1，3，4-噻二唑或2-氨基5-取代-1，3，4-噁二唑、Bmol醛、無水乙醇，攪拌均勻；加入Cmol苯并噻唑離子液體，然后慢慢滴加Dmol乙酰基二茂鐵的無水乙醇溶液，滴完加熱回流反應至結束，減壓蒸除溶劑；剩余物中加入乙酸乙酯，抽濾，濾液蒸干即得粗品，粗品經無水乙醇重結晶得含二茂鐵基噻二唑基Mannich堿或含二茂鐵基噁二唑基Mannich堿；濾餅即苯并噻唑離子液體，可回收重復使用；其中，A:B:C:D＝1：(5～10)：(0.5～1.5):1。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，反應以無水乙醇為溶劑，反應的溫度為無水乙醇的回流溫度80℃，反應時間為2.5～4h。
4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，乙酰基二茂鐵在無水乙醇中的濃度為0.03～0.06g/mL。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，反應過程用TLC板進行監測，當乙酰基二茂鐵的原料點消失時表示反應完全，TLC板的展開劑是體積比為1:1的乙酸乙酯和石油醚的混合液。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，反應結束后，減壓蒸除溶劑，剩余物中加入乙酸乙酯，抽濾，濾液減壓蒸干即得粗品，粗品經無水乙醇重結晶得含二茂鐵基噻二唑基Mannich堿或含二茂鐵基噁二唑基Mannich堿。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，反應結束后，減壓蒸除溶劑，剩余物中加入乙酸乙酯，抽濾，濾餅即苯并噻唑離子液體，可回收重復使用。
8.一種含二茂鐵基噻二唑或噁二唑基Mannich堿，其特征在于，結構式為：
其中，R1和R2為H、烷基、苯基、對氟苯基、鄰氯苯基、對氯苯基、2,4-二氯苯基、鄰溴苯基、間溴苯基、對溴苯基、鄰碘苯基、2,4-二溴苯基、鄰硝基苯基、間硝基苯基、對硝基苯基、3,5-二硝基苯基、鄰甲基苯基、間甲基苯基、對甲基苯基、鄰甲氧基苯基、間氧基苯基、對甲氧基苯基、呋喃基、噻吩基、3-吡啶基和4-吡啶基中同一種或者不同種取代基。
9.一種苯并噻唑離子液體用于制備含二茂鐵基噻二唑或噁二唑基Mannich堿的應用，其特征在于，苯并噻唑離子液體的結構式為：
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