[發明專利]一種聚苯硫醚生產中苯硫醚齊聚物的回收方法

有效

• 申請號: 201911127785.8
• 申請日: 2019-11-18
• 公開（公告）號: CN110818899B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 廖斌;張定明;劉勇
• 申請（專利權）人: 四川輕化工大學
• 主分類號: C08G75/0281
• 分類號: C08G75/0281;C07C319/28;C07C321/30
• 代理公司: 成都坤倫厚樸專利代理事務所(普通合伙) 51247
• 代理人: 汪賀玲

1.一種聚苯硫醚生產中苯硫醚齊聚物的回收方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）對聚合反應后的合成料漿液進行固液分離，分離得到的濾餅進行洗滌、干燥后得到PPS，并將回收PPS產生的混合水回收到混合水儲槽中備用；分離得到的濾液加入到蒸發器中進行減壓蒸發，蒸發后剩余的濾液加入到低聚物萃取槽內備用；

（2）將步驟（1）中的混合水加入到低聚合物萃取槽內，與剩余的濾液進行攪拌后得到混合液，然后輸送至第一級板框過濾機過濾；第一級板框過濾機中濾布的孔隙為50～100μm；

（3）將步驟（2）中經第一級板框過濾機過濾后收集到的濾餅回收到細粉料儲罐中，與步驟（1）中的PPS混合，得混合料，然后加入熱水攪拌均勻后，輸送至第一級板框過濾機進行再次過濾，過濾后收集到的濾餅進行干燥后回收，第一級板框過濾機第一次過濾后得到的濾液輸送到第二級板框過濾機過濾；第二級板框過濾機中濾布的孔隙為1～5μm；

（4）將步驟（3）中經第二級板框過濾機過濾后收集到的濾餅回收到低聚合物儲槽中，加入熱水攪拌均勻后，輸送至第二級板框過濾機進行再次過濾，得到的濾餅為半成品苯硫醚齊聚物，將濾餅進行真空干燥后，得到苯硫醚齊聚物；第二級板框過濾機第一次過濾后得到的濾液進行下一步鹽回收工序。

2.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚生產中苯硫醚齊聚物的回收方法，其特征在于：步驟（1）中，合成料漿液的溫度為70～90℃。

3.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚生產中苯硫醚齊聚物的回收方法，其特征在于：步驟（1）中，將分離得到的濾餅進行洗滌、純化、配漿、離心分離、干燥后得到PPS，并將洗滌和配漿過程中產生的洗滌水和配漿水的混合水回收到混合水儲槽中備用。

4.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚生產中苯硫醚齊聚物的回收方法，其特征在于：步驟（1）中，濾液的加入量為蒸發器體積的60～70%，蒸發器的真空度為-0.05～-0.08MPa，溫度為90～140℃，轉速為80～120r/min。

5.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚生產中苯硫醚齊聚物的回收方法，其特征在于：步驟（1）中，濾液減壓蒸發后，剩余的濾液為蒸發前濾液體積的20～25%，剩余濾液中殘留的溶劑NMP的質量在20～30%時，停止對濾液的減壓蒸發。

6.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚生產中苯硫醚齊聚物的回收方法，其特征在于：步驟（1）中，濾液減壓蒸發后得到的氣相經冷凝后，回收得到溶劑NMP。

7.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚生產中苯硫醚齊聚物的回收方法，其特征在于：步驟（2）中，低聚合物萃取槽的轉速為40～60r/min，溫度為60～80℃，攪拌時間為10～15min。

8.根據權利要求5所述的一種聚苯硫醚生產中苯硫醚齊聚物的回收方法，其特征在于：步驟（2）中，混合水與剩余濾液中殘留的溶劑NMP的質量比為8～10:1。

9.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚生產中苯硫醚齊聚物的回收方法，其特征在于：步驟（3）中，熱水的溫度為50～60℃，混合料與熱水的質量比為1:2～3。

10.根據權利要求1所述的一種聚苯硫醚生產中苯硫醚齊聚物的回收方法，其特征在于：步驟（4）中，真空干燥的真空度為-0.05～-0.08Mpa，溫度為80～90℃。