[發明專利]一種氟代環狀膦酰胺衍生物的制備方法有效
| 申請號： | 201911119386.7 | 申請日： | 2019-11-15 |
| 公開（公告）號： | CN111116662B | 公開（公告）日： | 2022-12-27 |
| 發明（設計）人： | 王亮;周春妮;肖標;鄭子昂;李鵬杰;魯珍 | 申請（專利權）人： | 江漢大學 |
| 主分類號： | C07F9/6584 | 分類號： | C07F9/6584 |
| 代理公司： | 北京眾達德權知識產權代理有限公司 11570 | 代理人： | 劉杰 |
| 地址： | 430056 湖北省武*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 環狀 膦酰胺 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種氟代環狀膦酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，合成路線如下：
其中，化合物I中ArFn為4-氟苯基，3,5-二氟苯基，1,2,3,4,5-五氟苯基中的任一種；取代基R1為甲基，甲氧基，叔丁基，三氟甲基，氟，氯中的任一種；取代基R2為4-甲基苯基，4-甲氧基苯基，3,4-二甲基苯基，4-三氟甲基苯基，4-氟苯基，4-氯苯基，正丙基中的任一種；
合成步驟為:
(1)在微波反應管中，將化合物I、化合物II、Ag2CO3、NaHCO3、[RhCp*Cl2]2、以及1,2-二氯乙烷混合，置于微波反應器中，在90℃～140℃下反應5min～60min，用薄層層析色譜法檢測至反應完全；
(2)將步驟(1)得到的產物冷卻至室溫，減壓濃縮，用硅膠柱層析分離純化，即得到純凈的產物；
所述化合物I、化合物II、Ag2CO3、NaHCO3、[RhCp*Cl2]2、1,2-二氯乙烷混合的摩爾比為1：(1～3)：(1～3)：(1～3)：(0.01～0.05)：(5～10)。
2.根據權利要求1所述的氟代環狀膦酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，所述制備方法是在微波的條件下進行的。
3.根據權利要求1所述的氟代環狀膦酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，所述硅膠柱層析中石油醚與乙酸乙酯的體積比為8:1～3:1。
4.根據權利要求1所述的氟代環狀膦酰胺衍生物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)得到純凈的產物為淡黃色固體。
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