[發(fā)明專利]1-甲基-1,3,8-三氮雜螺[4.5]癸烷-2,4-二酮及其合成方法、中間產(chǎn)物

在審

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• 申請日: 2019-11-15
• 公開（公告）號: CN110818712A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳法浩;李鋼;高仰哲;王志航
• 申請（專利權(quán)）人: 南京紅杉生物科技有限公司
• 主分類號: C07D471/10
• 分類號: C07D471/10;C07D233/74
• 代理公司: 南京中高專利代理有限公司 32333
• 代理人: 袁興隆

1.一種1-甲基-1,3,8-三氮雜螺[4.5]癸烷-2,4-二酮的合成方法，其特征在于，包括：

相繼進(jìn)行的三次反應(yīng)；

濃縮處理；以及

洗滌、干燥，得到所述1-甲基-1,3,8-三氮雜螺[4.5]癸烷-2,4-二酮；其中

初級反應(yīng)，即通過尿素、草酸二乙酯、碳酸銨、鈉混合制備初級產(chǎn)物；

次級反應(yīng)，即通過初級產(chǎn)物與濃鹽酸混合制備次級產(chǎn)物；

中級反應(yīng)，即通過次級產(chǎn)物與2-(乙基氨基)乙醛、鐵氰化鉀混合反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，

所述草酸二乙酯、尿素、鈉、碳酸銨、鹽酸、2-(乙基氨基)乙醛、鐵氰化鉀的摩爾比值為1：1.1-1.3：2：0.5-1：2-4：1.5-2：0.05-0.10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，

所述初級反應(yīng)的反應(yīng)式為：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，

所述初級反應(yīng)包括：

在室溫下，將無水甲醇加入回流冷凝器中；

將鈉加入到無水甲醇中，并保持溫度25-30℃；

依次加入尿素、草酸二乙酯，并進(jìn)行攪拌；以及

再加入碳酸銨，繼續(xù)攪拌。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于，

所述鈉的加入速率為鈉量的且在2小時內(nèi)加完。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，

所述次級反應(yīng)的反應(yīng)式為：

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，

所述中級反應(yīng)的反應(yīng)式為：

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，

所述濃縮處理包括：

將中級反應(yīng)產(chǎn)物的懸浮液進(jìn)行濃縮，至產(chǎn)生固體沉淀；

過濾分離，并收集固體沉淀。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的合成方法，其特征在于，

所述濃縮處理為至少兩次，其中

第一次濃縮體積為懸浮液體積的1/10；

第二次濃縮體積為濾液體積的1/3。

10.一種1-甲基-1,3,8-三氮雜螺[4.5]癸烷-2,4-二酮，其特征在于，

所述1-甲基-1,3,8-三氮雜螺[4.5]癸烷-2,4-二酮的分子式為：

11.一種合成1-甲基-1,3,8-三氮雜螺[4.5]癸烷-2,4-二酮用初級產(chǎn)物，其特征在于，

所述初級產(chǎn)物的分子式為：

12.一種合成1-甲基-1,3,8-三氮雜螺[4.5]癸烷-2,4-二酮用次級產(chǎn)物，其特征在于，

所述次級產(chǎn)物的分子式為：