[發(fā)明專利]己二酸制己二腈的方法、設備及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911113321.1
• 申請日: 2019-11-14
• 公開（公告）號: CN110746318B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發(fā)明（設計）人: 劉兆彥;施景云;盧旭坤;劉宇塵
• 申請（專利權）人: 北京伊克希德化工技術有限公司
• 主分類號: C07C253/20
• 分類號: C07C253/20;C07C255/04;C07C231/10;C07C233/08;C07C51/41;C07C55/14;B01J19/00;B01J8/08
• 代理公司: 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014
• 代理人: 孫伯慶

1.一種己二酸制己二腈的方法，其特征在于，

反應分為銨化、酰胺化、腈化三階段，壓力漸降，溫度漸升；

所述銨化階段：含催化劑的己二酸熔體在加壓及低于脫羧的溫度下和過量氨充分中和，生成己二酸二銨；

所述酰胺化階段：己二酸二銨在氨保護下降壓、升溫，脫水生成己二酰胺；

所述腈化階段：己二酰胺在氨保護下降壓、升溫，脫水生成己二腈；

銨化、酰胺化、腈化三階段物料均保持平推流動；

所述方法采用的裝置選用以下反應階段組合形式中的任一種：

銨化、酰胺化、腈化三階段疊合于一體化反應器(R1.2.3)；

銨化階段單設反應器R1，酰胺化、腈化階段疊合于反應器(R2.3)；

銨化、酰胺化階段疊合于反應器(R1.2)，腈化階段單設反應器R3；

銨化、酰胺化、腈化各階段分別單設反應器(R1)、(R2)、(R3)；

疊合的兩反應器之間設置阻尼孔板減壓，單設的反應器與其他反應器之間設置閥門減壓；

熱媒使反應三階段形成漸升的溫度梯度。

2.根據權利要求1所述的己二酸制己二腈的方法，其特征在于，

所述銨化階段采用網架填料鼓泡塔；酰胺化、腈化階段選用以下設備中的任意一種或任意兩種的組合：多段列管串聯(lián)、立交盤列管，多層鄰管環(huán)流列管串聯(lián)，SMR反應器。

3.根據權利要求2所述的己二酸制己二腈的方法，其特征在于，所述多層鄰管環(huán)流列管串聯(lián)，是將列管分為降液列管和升液列管，兩者彼此互鄰；降液列管下方設阻氣器，升液列管和降液列管的排列方式是：降液列管和升液列管各自呈正方形排布，每根降液列管位于4根升液列管組成的正方形形心；每根升液列管位于4根降液列管組成的正方形形心；升液列管和降液列管的管徑可相同或不同；單層鄰管環(huán)流列管段相當一臺全混釜，多層串聯(lián)后物料趨于平推流動。

4.根據權利要求1所述的己二酸制己二腈的方法，其特征在于，

每臺反應器底部設高效氨氣分布器，所述氨氣高效分布器為一短列管，含筒體、上管板、下管板、列管，筒體外設夾套；筒體周向均布若干小孔，連通夾層和殼程；如列管按三角形排列，下管板相鄰三管孔間區(qū)域的形心處開小孔；如列管按正方形排列，下管板相鄰四管孔間區(qū)域的形心處開小孔；氨氣從夾套入口進夾層，穿過筒壁諸小孔進殼程，由周邊流向中央，沿途穿過下管板小孔流出殼程；氨氣分布器置于列管下方時，短列管和其上方的列管同軸，所述下管板小孔改在各列管和下管板連接的根部；氨氣分布器上方為鄰管環(huán)流列管時，小孔僅開在升液列管和下管板連接的根部。

5.根據權利要求1所述己二酸制己二腈的方法，其特征在于，

銨化階段壓力0.1～1Mpa，溫度180～250℃；

酰胺化階段壓力0.05～0.9Mpa，溫度235～270℃；

腈化階段常壓，溫度260～290℃。

6.根據權利要求1所述己二酸制己二腈的方法，其特征在于，

銨化階段壓力0.1～1Mpa，溫度180～250℃；

酰胺化階段壓力0.05～0.9Mpa，溫度235～270℃；

腈化階段低壓，溫度260～290℃。

7.一種己二酸制己二腈的方法，其特征在于，

反應分為三階段：銨化、酰胺化、腈化三階段，壓力漸降，溫度漸升；

銨化階段：己二酸溶于熱水，生成己二酸水溶液；己二酸水溶液和過量氨充分中和，生成己二酸二銨水溶液；己二酸二銨水溶液冷卻、結晶，生成己二酸二銨晶漿；晶漿固液分離，獲己二酸二銨濕濾餅；濕濾餅干燥，生成己二酸二銨粉體，粉體在加壓氨保護下熔融，生成己二酸二銨熔體；

酰胺化階段：己二酸二銨熔體添加催化劑后升溫，在適當壓力的氨保護下脫水生成己二酰胺；

腈化階段：己二酰胺在氨保護下降壓、升溫，脫水生成己二腈；

銨化、酰胺化、腈化三階段物料均保持平推流動；

所述方法采用的裝置選用以下反應階段組合形式中的任一種：

銨化、酰胺化、腈化三階段疊合于一體化反應器(R1.2.3)；

銨化階段單設反應器R1，酰胺化、腈化階段疊合于反應器(R2.3)；

銨化、酰胺化階段疊合于反應器(R1.2)，腈化階段單設反應器R3；

銨化、酰胺化、腈化各階段分別單設反應器(R1)、(R2)、(R3)；

疊合的兩反應器之間設置阻尼孔板減壓，單設的反應器與其他反應器之間設置閥門減壓；

熱媒使反應三階段形成漸升的溫度梯度。