[發(fā)明專利]一種制備鄰苯二甲酸二丁酯的綠色清潔生產(chǎn)工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911112085.1
• 申請(qǐng)日: 2019-11-14
• 公開（公告）號(hào): CN110776419B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魯鄭全;王震;李曉靜;劉清;魯軍;張剛;張開荒;李恒杰;王亞豪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鄭州工程技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C07C67/08
• 分類號(hào): C07C67/08;C07C69/80;B01J49/57
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 楊海霞

1.一種制備鄰苯二甲酸二丁酯的綠色清潔生產(chǎn)工藝，以鄰苯二甲酸酐和正丁醇為原料在催化劑硫酸作用下發(fā)生酯化反應(yīng)，其特征在于，酯化反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)液中加入過量陰離子交換材料攪拌以除去催化劑硫酸，攪拌結(jié)束后固液分離，濾液進(jìn)行后續(xù)的精制工序。

2.如權(quán)利要求1所述制備鄰苯二甲酸二丁酯的綠色清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述陰離子交換材料為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂、弱堿性離子交換樹脂、強(qiáng)堿性陰離子交換纖維或弱堿性離子交換纖維。

3.如權(quán)利要求1或2所述制備鄰苯二甲酸二丁酯的綠色清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，陰離子交換材料的添加溫度為20-70℃，攪拌時(shí)間為5-30分鐘。

4.如權(quán)利要求3所述制備鄰苯二甲酸二丁酯的綠色清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，陰離子交換材料參與反應(yīng)3-5次后再生，再生工藝過程具體為：先用水浸沒需要再生的陰離子交換材料，測定陰離子交換材料中吸附的硫酸根SO₄^2-量，第一次采用SO₄^2-摩爾量1.8-2倍的氫氧化鈉溶液浸泡3-12小時(shí)，倒出第一次洗滌液；第二次用剩余SO₄^2-摩爾量3～4倍的氫氧化鈉溶液浸泡3-12小時(shí)，倒出第二次洗滌液；然后用純凈水將陰離子交換材料洗滌至中性即可。

5.如權(quán)利要求4所述制備鄰苯二甲酸二丁酯的綠色清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，再生時(shí)，所用氫氧化鈉溶液濃度為0.8-1.2mol/L。

6.如權(quán)利要求5所述制備鄰苯二甲酸二丁酯的綠色清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，第一次洗滌液直接排放、或用以制備硫酸鈉、或者采用雙極膜電滲析再生為硫酸與氫氧化鈉溶液循環(huán)使用；第二次洗滌液作為下次再生時(shí)的第一次洗滌液循環(huán)使用。