[發(fā)明專利]有機(jī)無機(jī)雜化納米薄膜阻變存儲(chǔ)器的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911106083.1
• 申請日: 2019-11-13
• 公開（公告）號: CN111009611B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃仕華;金日升;李興達(dá);李林華
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江師范大學(xué)
• 主分類號: H01L51/40
• 分類號: H01L51/40;H01L51/05
• 代理公司: 杭州之江專利事務(wù)所(普通合伙) 33216
• 代理人: 朱楓

1.有機(jī)無機(jī)雜化納米薄膜阻變存儲(chǔ)器的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：首先利用氯化鈦與鹽酸、鄰菲羅啉、氫氧化鈉、丙烯酸反應(yīng)，制備丙烯酸鈦單體；其次，采用甲基丙烯酸甲酯為共聚單體，過硫酸鉀/偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑，吡啶硫酮作為催化劑，制備鈦離子與MMA雜化共聚物；最后，利用旋涂法把雜化共聚物涂覆在導(dǎo)電玻璃表面，獲得雜化納米薄膜，隨后低溫退火，然后在薄膜表面沉積二氧化鈦和金屬電極。

2.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)無機(jī)雜化納米薄膜阻變存儲(chǔ)器的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)清洗、吹干ITO玻璃襯底；

2)制備丙烯酸鈦單體：

a.取0.55mL的四氯化鈦溶液滴入50.0mL無水乙醇中，搖晃均勻后，獲得溶液A；

b.取2.50mmol鄰菲羅啉加入至25.0mL無水乙醇，使其溶解，搖晃均勻后獲得溶液B；

c.取10.0mL的溶液B，在不斷攪拌的條件下緩慢滴入5.0mL的溶液A中，抽濾干燥分離，獲得白色粉末；然后將白色粉末溶于去離子水中，滴加濃度為0.1mol/L的NaOH溶液，產(chǎn)生白色絮狀沉淀，繼續(xù)滴加，直至不再產(chǎn)生沉淀為止；將該渾濁液體放入離心機(jī)，在4000轉(zhuǎn)/分鐘的速度離心5min，然后去除上層清液，加去離子水，攪拌渾濁后繼續(xù)放入離心機(jī)洗滌，直至上層清液的pH等于7，最后抽濾干燥后獲得得到Ti(OH)₄粉末；

d.在不斷攪拌的條件下，緩慢滴加丙烯酸直至Ti(OH)₄粉末完全溶解，放入120℃的油浴鍋中蒸餾，并用磁子進(jìn)行攪拌，直至溶液變?yōu)檎吵頎睿焕鋮s后用無水乙醇進(jìn)行洗滌，通過離心機(jī)進(jìn)行分離，在經(jīng)過洗滌—離心分離2～3次以后，獲得Ti(MA)₄單體；

3)鈦與MMA雜化共聚物制備：

在上述制備所得的丙烯酸鈦中，加入250mL的乙醇，在75℃下的磁力攪拌和水浴條件下充分溶解，再分別滴加30～50mL甲基丙烯酸甲酯、3.0mL濃度為1.5mol/L過硫酸鉀溶液、含有0.68g偶氮二異丁腈和0.24g吡啶硫酮的3.0mL甲醇溶液，在85～90℃下的磁力攪拌和水浴條件下反應(yīng)2～3h以后，冷卻至室溫，獲得鈦與MMA雜化共聚物；

4)有機(jī)—無機(jī)雜化納米薄膜制備：

采用旋涂法把鈦與MMA雜化共聚物涂覆在經(jīng)過處理的FTO導(dǎo)電玻璃基片上，通過調(diào)節(jié)旋涂時(shí)間和轉(zhuǎn)速，把薄膜厚度控制在200～300nm范圍內(nèi)，然后在150～220℃溫度下進(jìn)行熱處理2.5h，最終獲得有機(jī)—無機(jī)雜化納米薄膜；

5)阻變存儲(chǔ)器制備：

把表面已經(jīng)生長有機(jī)—無機(jī)雜化納米薄膜的導(dǎo)電玻璃放入真空鍍膜儀，蒸鍍腔的真空度優(yōu)于1×10^-3Pa；首先，在薄膜表面蒸鍍厚度為10～15nm的二氧化鈦薄膜，隨后在原位退火15min，退火溫度為200℃；其次，采用孔徑為1mm的掩膜板，在室溫下，在二氧化鈦薄膜表面蒸鍍厚度為500nm的銀薄膜。