[發明專利]一種測定煙用材料中揮發性有機化合物的方法

有效

• 申請號: 201911102617.3
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN110763794B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 高莉;王猛;廖頭根;劉秀明;雷聲;顧健龍;劉娟;劉亞
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

本發明公開了一種測定煙用材料中揮發性有機化合物的方法。將頂空進樣器與離子分子反應質譜(IMR?MS)聯用，利用頂空進樣器收集煙用材料(包括卷煙紙、接裝紙、硬盒包裝紙、軟盒包裝紙、條包裝紙、煙用濾棒及絲束)中的揮發性成分，再經離子分子反應質譜進行分析，通過繪制標準曲線和計算，實現對煙用材料中揮發性有機化合物含量的快速準確測定。本發明能獲得較為簡單干凈的質譜圖譜，使得揮發性有機化合物的定性定量分析簡單化，能夠同時對煙用材料中常見的19種揮發性有機化合物進行準確定量檢測，其快速分析的優勢有利于實現大批量揮發性樣品的檢測，滿足實驗室快速分析需求。

技術領域

本發明屬于化合物質譜分析技術領域，具體是涉及一種利用離子分子反應質譜技術測定煙用材料中揮發性有機化合物含量的方法。

背景技術

煙用材料是指除煙絲以外的、在卷煙加工或包裝過程中所使用的各種原材料，主要包括卷煙用紙、煙用絲束、濾棒、包裝材料、膠粘劑、濾棒增塑劑、煙用添加劑等，是現代卷煙生產中必不可少的生產資料，在開發新產品、進行產品結構調整、降焦減害等過程中起著重要的作用，并且還直接影響卷煙產品的質量和生產成本。

煙用材料中殘留的過量揮發性有機化合物(VOCs)，不但影響卷煙產品的吸味，還會危害消費者的身體健康。其中，卷煙條盒包裝及膠粘劑等，雖不直接與口腔接觸，但在包裝貯存和抽吸卷煙過程中，其中的VOCs存在著通過遷移進入人體的風險；而煙用接裝紙、濾棒等則直接與吸煙者嘴唇接觸，其殘留的VOCs更是容易對吸煙者的健康造成威脅，因此對其安全性要求也更高。煙用材料的適用性和安全性已受到廣泛關注，煙草研究人員也一直予以高度重視，關于煙用材料的相關安全衛生指標測定和限量標準不斷完善。例如，中國煙草總公司企業標準YQ 57-2015煙用接裝紙安全衛生要求、YQ 58-2015煙用內襯紙安全衛生要求分別對煙用紙張中的溶劑殘留物的限量作了規定，YC171-2009《煙用接裝紙》標準明確規定了煙用接裝紙中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和乙酸正丁酯等5種VOCs的測定和限量。YC/T207-2006《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的測定頂空-氣相色譜法》作為檢測條盒包裝紙中VOCs的參考方法；YC/T 207-2014《煙用紙張中溶劑殘留的測定頂空-氣相色譜/質譜聯用法》也給出了條盒包裝紙、煙用接裝紙、煙用內襯紙中多種VOCs的參考測定方法。

現有技術對于煙用材料中VOCs的檢測，普遍以氣相色譜、氣相色譜與質譜聯用為主，其進樣及前處理方法則包括頂空進樣、固相微萃取、吹掃捕集法等多種方式。氣相色譜以及質譜聯用方法雖然具有靈敏度高，選擇性強，可以實現定性定量的優點，但同時存在檢測耗時較長、對樣品限制較多、樣品前處理方法操作較為復雜等問題。

另外，傳統的質譜分析方法如GC-MS中所采用70eV的電子電離(EI)分析VOCs，因其具有較高的電離勢能，會造成大量碎片離子及目標分子復合離子的產生，所得質譜圖極為復雜，加大了定量分析的困難程度。而新興的離子分子反應質譜(IMR-MS)是一種軟電離質譜技術，其基本原理是使用不同電離能的氣態電離源與揮發性物質發生電荷轉移反應，使揮發性物質分子離子化，從而被過濾分離產生信號。通過選用適當的電離源(電離源包括Hg、Xe、Kr，電離勢范圍10eV-14eV)，可形成極少碎片離子，得到簡單干凈的質譜圖譜，從而使得對于揮發性有機化合物的定性定量分析更加簡單。IMR-MS技術現已應用于汽車尾氣分析，呼吸器氣體分析，環境污染物揮發氣體分析等，但尚未見有將該技術應用于煙用材料VOCs定量分析的相關報道。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種能夠快速、簡便、準確測定煙用材料中揮發性有機化合物含量的方法。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現。

一種測定煙用材料中揮發性有機化合物的方法，包括以下步驟：

(1)分析儀器條件設置：