[發明專利]一種測定煙用材料中揮發性有機化合物的方法

有效

• 申請號: 201911102617.3
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN110763794B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 高莉;王猛;廖頭根;劉秀明;雷聲;顧健龍;劉娟;劉亞
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

1.一種測定煙用材料中揮發性有機化合物的方法，包括以下步驟：

(1)分析儀器條件設置：

頂空自動進樣器分析條件：樣品平衡溫度：60℃～120℃，定量環溫度：70℃～180℃，傳輸線溫度：80℃～200℃；定量環體積：1mL；樣品平衡時間：10min～60min；加壓時間：0.2min；環路充裝時間：0.2min；環路平衡時間：0.05min；進樣時間：1min；

離子分子反應質譜分析條件：掃描質量：31-106amu；掃描時間：50ms～300ms/amu；分辨率：1amu；質譜采樣壓力：20-35mbar；電離試劑：Hg，試劑電離能：10.44eV；樣品循環掃描次數：5-30次；

(2)標準溶液配制：取19種揮發性有機化合物VOCs的單個標樣混合，然后配制成1～5級濃度梯度的標準工作溶液，備用；所述的19種VOCs為苯，甲苯，乙苯，鄰-二甲苯，間或對-二甲苯，甲醇，乙醇，異丙醇，正丙醇，正丁醇，丙酮，4-甲基-2-戊酮，丁酮，環己酮，乙酸乙酯，乙酸正丙酯，乙酸正丁酯，乙酸異丙酯和1-甲氧基-2-丙醇；

(3)確定VOCs的目標測定離子：分別取所述的19種VOCs的單個標樣進行頂空-離子分子反應質譜分析，確定每種VOCs標樣的主要碎片離子質荷比，再結合其豐度確定每種VOCs的目標測定離子；

(4)標準工作曲線繪制：取待測煙用材料所對應的空白樣品基質裁剪后放入頂空瓶中，分別加入1000μL的1～5級濃度梯度的標準工作溶液，密封后立即置于頂空進樣器中平衡，分別進行離子分子反應質譜分析，每一級標準工作溶液平行測定兩次，取兩次測定的平均值作為各級標準工作溶液中各VOCs的目標測定離子峰強度；繪制工作曲線，得到各VOCs的標準工作曲線方程；

(5)待測樣品制備與分析：將待測煙用材料裁剪后作為待測樣品，立即放入頂空瓶中，加入1000μL三乙酸甘油酯作為基質校正劑，密封后立即置于頂空進樣器中平衡，然后用離子分子反應質譜儀進行分析，每個待測樣品平行測定兩次，取測定平均值作為待測樣品中各VOCs的目標測定離子峰強度；與步驟(3)所得每種VOCs的目標測定離子進行比對，確定待測樣品中所含VOCs的種類；

(6)待測樣品中VOCs含量計算：將待測樣品中各VOCs的目標測定離子峰強度值代入公式(1)中，通過計算得出待測樣品中各揮發性有機化合物的含量：

Ci＝Ai/Ki (1)

其中：

Ci——待測樣品中各揮發性有機化合物的含量，單位為(mg/m²)；

Ai——待測樣品中各揮發性有機化合物的目標測定離子峰強度，單位cps(積分單位)；

Ki——待測樣品中各揮發性有機化合物的標準工作曲線方程斜率，單位為cps*m²/mg。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的標準溶液配制具體為：分別準確稱取4mg苯，甲苯，乙苯，鄰-二甲苯，間或對-二甲苯；37.5mg甲醇，異丙醇，丙酮，正丙醇，丁酮，乙酸乙酯，乙酸異丙酯，正丁醇，4-甲基-2-戊酮，乙酸正丁酯，環己酮；250mg乙醇，1-甲氧基-2-丙醇，乙酸正丙酯；將所稱取的19種VOCs混合后，以三乙酸甘油酯作為基質校正劑定容至250mL，定為第1級標準溶液；取第1級標準溶液50.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容，定為第2級標準溶液；取第2級標準溶液20.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容，定為第3級標準溶液；取第3級標準溶液50.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容，定為第4級標準溶液；取第4級標準溶液20.00mL加入100mL容量瓶中以三乙酸甘油酯定容，定為第5級標準溶液。