[發(fā)明專利]一種高純氯氣的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911100827.9
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN110683513B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張學(xué)良;葉向榮;周井森;張廣第;張曉東;毛索源;張雪剛;夏添;張云峰
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江博瑞電子科技有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體關(guān)于一種高純氯氣的制備方法；包含初步脫水，吸附，脫輕和深度分離等提純步驟；本發(fā)明的一種高純氯氣的制備方法現(xiàn)有技術(shù)相比，增加了一種深度分離式氣體純化器，經(jīng)測試，所制備的高純氯的水分能夠減少至100ppb及以下，氣體雜質(zhì)能減少至50ppb及以下；而且本發(fā)明的較之前的分離式氣體過濾器技術(shù)，進(jìn)行了工藝放大，流速最高可以達(dá)到400標(biāo)準(zhǔn)升/分鐘，大大提升了生產(chǎn)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其是一種高純氯氣的制備方法。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體材料和/或襯底的氣相蝕刻是利用蝕刻氣體(如二氟化氙)完成的。具體地，在蝕刻氣體蝕刻中，氯氣是一種具有強氧化性、強腐蝕性的氣體，其對水分和氧氣雜質(zhì)的要求非常高。

201610615012.4 涉及一種電子級高純氯氣的制備方法及裝置。氯氣原料從脫水塔塔底進(jìn)入，脫水塔頂部加入四氯化硅，四氯化硅與氯氣原料中的水反應(yīng)從而將水分脫除，脫水塔塔頂采出少量輕組分，由于四氯化硅與水反應(yīng)為放熱反應(yīng)，因此脫水塔塔釜采出一部分經(jīng)中間取熱冷凝器冷卻后返回脫水塔中部，另一部分作為原料進(jìn)入四氯化硅塔；四氯化硅塔塔頂氣相采出進(jìn)入分凝器，液相回流，氣相作為原料進(jìn)入脫輕塔，塔釜采出未反應(yīng)的四氯化硅。脫輕塔塔頂氣相采出進(jìn)入分凝器，液相回流，氣相作為輕雜質(zhì)采出，塔釜采出作為原料進(jìn)入氯氣塔。氯氣塔塔頂采出純度≥99.9999％的氯氣。裝置簡單，易于實現(xiàn)，大大提高了企業(yè)的經(jīng)濟效益和社會效益。

201310362571.5涉及一種高純氯氣精餾工藝，將工業(yè)液氯輸送至汽化器，在1.2MPa下進(jìn)入第一蒸餾塔，至第一蒸餾塔的液位達(dá)到85%；第一蒸餾塔升壓至1.0MPa，由第一冷凝器冷凝后進(jìn)入第一回流罐，第一回流罐中60%的釜液輸送至第二蒸餾塔；第一回流罐中的液位30%-40%，第二蒸餾塔升壓至1.8MPa；第二冷凝器冷凝后的釜液回流至第二蒸餾塔，再進(jìn)入第三蒸餾塔，控制第二蒸餾塔的液位為60-75%，至第三蒸餾塔的液位達(dá)到85%，對第三蒸餾塔升壓至1.5MPa；由第三冷凝器冷凝后進(jìn)入第三回流罐，至純度達(dá)到99.9999%，第三回流罐的液位達(dá)到60%，第三回流罐中液氯純度為99.9999%，得到高純氯氣；采用該方法，能夠穩(wěn)定連續(xù)地進(jìn)行原料的加入及產(chǎn)品的產(chǎn)出，提高了生產(chǎn)能力，連續(xù)精餾降低能源消耗，運行穩(wěn)定，操作安全。

201310362571.5涉及一種高純氯氣精餾工藝，將工業(yè)液氯輸送至汽化器，在1.2Mpa下進(jìn)入第一蒸餾塔，至第一蒸餾塔的液位達(dá)到85%；第一蒸餾塔升壓至1.0Mpa，由第一冷凝器冷凝后進(jìn)入第一回流罐，第一回流罐中60%的釜液輸送至第二蒸餾塔；第一回流罐中的液位30%-40%，第二蒸餾塔升壓至1.8MPa；第二冷凝器冷凝后的釜液回流至第二蒸餾塔，再進(jìn)入第三蒸餾塔，控制第二蒸餾塔的液位為60-75%，至第三蒸餾塔的液位達(dá)到85%，對第三蒸餾塔升壓至1.5MPa；由第三冷凝器冷凝后進(jìn)入第三回流罐，至純度達(dá)到99.9999%，第三回流罐的液位達(dá)到60%，第三回流罐中液氯純度為99.9999%，得到高純氯氣；采用該方法，能夠穩(wěn)定連續(xù)地進(jìn)行原料的加入及產(chǎn)品的產(chǎn)出，提高了生產(chǎn)能力，連續(xù)精餾降低能源消耗，運行穩(wěn)定，操作安全。

現(xiàn)有技術(shù)中的高純氯經(jīng)過多級精餾，其水分和氣體雜質(zhì)的含量仍在100ppb以上，仍不能滿足日益提高的電子級氯氣的使用需求。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種高純氯氣的制備方法。

一種高純氯氣的制備方法，其具體方案如下：

將原料工業(yè)級液氯經(jīng)過氣化，然后以0.1-1.5MPa的壓力經(jīng)過脫水塔，以 0.2-1.2MPa的壓力經(jīng)過四氯化硅塔進(jìn)行初步脫水操作；經(jīng)過脫水操作后的氯氣再以0.1-0.8MPa的壓力經(jīng)過脫輕塔，脫去低沸點的氣體，得到初步提純氯產(chǎn)品；然后進(jìn)入深度分離式氣體純化器，純化器進(jìn)口操作壓力為0.1MPa-10MPa，溫度20-60℃，氯氣流速2-12BV/h；然后即可得到所述的一種純氯氣。

所述的深度分離式氣體純化器的濾芯采用一種深度分離填料，