[發明專利]一種人參藥材質量的指紋圖譜評價方法

有效

• 申請號: 201911093397.2
• 申請日: 2019-11-11
• 公開（公告）號: CN111220719B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 林艷和;唐瓊;李資磊;涂栩秀;杜江
• 申請（專利權）人: 云南生物谷藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 北京遞進知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11414
• 代理人: 郭超棟;田豐

本發明提供了一種人參藥材質量的特征圖譜評價方法，所述方法包括供試品和對照品溶液制備、液相檢測和評價標準的建立，其中HPLC檢測的條件優選乙腈和水的梯度洗脫，液相條件簡單，并且評價標準的建立是本方法的重點，通過液相得到特征圖譜，關注方法的穩定性、人參皂苷Rf含量及Rg1與Re含量比對，從而獲得人參藥材的品質信息，對于人參藥材的優劣評價起到至關重要的作用。

技術領域

本發明屬于中藥材質量評價領域，特別涉及一種人參藥材質量的指紋圖譜與人參皂苷含量相結合的評價方法。

背景技術

人參為五加科植物人參Panax ginseng C.A.Mey.的干燥根和根莖。多于秋季采挖，洗凈經曬干或烘干。栽培的俗稱“園參”；播種在山林野生狀態下自然生長的稱“林下參”，習稱“籽海”。

人參皂苷是人參的主要活性成分，具有抗腫瘤、抗輻射、抗衰老、解毒等功能因其多方面的生物活性，其化學研究開始的較早，研究也較為深入。迄今為止，中外學者已從生曬參、白參、紅參中分離鑒定了50余種人參皂苷。由于其較高的保健和治療價值，但生長年限長，生長地域限制，因而野生人參價格高，即使2015版《中國藥典》收載的園參和林下參補充了野生人參的來源，但依然價高。這就讓不法分子覺得有利可圖，市場上充斥著質量參差不齊的人參，為了提升含量加更多的須根，更有些不法分子用將人參打碎，加入西洋參下腳料或噴以地上部分的提取物等達到含量要求。

而2015版《中國藥典》中對于人參藥材的含量測定僅要求人參皂苷Rg1+Re不得少于0.3％，人參皂苷Rb1不得少于0.2％(HPLC法)；美國藥典USP41-NF36規定Rg1不少于0.2％，Rb1不少于0.1％(HPLC法)，歐洲藥典第7.0版規定Rg1+Rb1不少于0.4％(HPLC法)和日本藥局方(第16版)規定Rg1不少于0.1％，Rb不少于0.2％(紫外法)。通過研究，發現人參中須根多，能提高Re的含量，因而須根多的人參容易滿足《中國藥典》的要求，但并非是優質人參的來源。

特征指紋圖譜是一種能夠標識中藥各種組分群體特征的共有峰的圖譜，是一種綜合的、可同時定性定量的方法，可用于鑒別中藥材的真偽，評價中藥材質量的穩定，有效的分析方法。尚未有研究使用指紋圖譜進行人參質量的評價，原因是人參中含有的特殊成分較多，與其他相關摻雜品存在較多的相似成分，在不清楚特征組分的情況下，在沒有對比分析過較大量的同屬類似品的情況下，無法僅通過指紋圖譜或單一含量的指標來反應人參的質量，是否存在摻雜。

發明內容

基于上述技術問題，本發明提供了一種人參藥材質量的指紋圖譜評價方法，包括供試品進樣液和對照品的進樣液制備、供試品和對照品的HPLC檢測步驟和指紋圖譜分析步驟，

所述供試品進樣液和對照品的進樣液制備包括，所述供試品為人參，所述供試品進樣液制備包括人參或人參粉末經含水醇或低級醇加熱回流，過濾，得到過濾液，精確取上層溶液蒸干得到殘渣，所述殘渣進行甲醇溶解得到供試品進樣液，所述對照品為含有人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1和人參皂苷Rf的溶液；

所述供試品和對照品的HPLC檢測步驟中：流動相為水和乙腈，梯度洗脫，柱溫20-40℃，流速0.8-1.2ml/min，色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠填充柱，檢測UV波長為200-210nm；

得到供試品指紋圖譜后，所述指紋圖譜的分析步驟包括已下合格藥材標準，同時滿足以下A、B和C：

A 所形成的人參指紋圖譜需要包括8個人參皂苷的特征峰，其中應包含有人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rf、人參皂苷Rb1、人參皂苷Rc和人參皂苷Rd；

B供試品指紋圖譜中人參皂苷Rf的含量≥0.05％(實驗數據驗證，摻假中常用的人參莖葉中不含Rf，西洋參中不含Rf或含量低于0.05％的Rf，非人參制品中不含Rf)；