[發明專利]一種硫量子點及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201911085600.1
• 申請日: 2019-11-08
• 公開（公告）號: CN110734763B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 王春霞;潘彩文;魏紫彤
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: C09K11/56
• 分類號: C09K11/56;H01L33/50;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64;A61K41/00
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 劉鑫;韓蕾

本發明提供了一種硫量子點及其制備方法和應用。該制備方法包括：將硫粉添加于分散體系中進行超聲處理，得到分散液；所述分散體系中包括聚乙二醇和過氧化氫；將分散液轉移至反應釜中進行溶劑熱反應；反應結束后自然冷卻至室溫并調整pH值至中性，得到硫量子點。本發明制備得到的硫量子點產率高、表面官能團豐富、尺寸較小、粒徑分布較均勻、水溶性、分散性好、生物相容性良好、熒光性能優異，能夠廣泛應用于細胞成像和離子檢測等領域。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，涉及一種硫量子點及其制備方法和應用。

背景技術

硫是地球上含量最豐富的元素之一，并已為各種用途開采了數千年。硫量子點是一種尺寸在納米級別的分散的類球形熒光硫納米顆粒。利用硫粉制備的硫量子點展現了熒光強度較強，抗光漂白/閃爍，毒性小等良好的電化學和化學發光特性，其能夠作為發光、導電和導熱材料廣泛應用于多種領域。

但是，目前受限于生產技術和手段，研究相對不集中。因此，廉價易得、安全環保的生產原料，簡單快捷的制備方法，高量子產率和近紅外/紅外發光的硫量子點有待發展。據報道，到目前為止，僅有少量關于硫量子點的研究。當前，硫納米粒子主要通過油水微乳液技術、胱氨酸修飾納米硫配方和液體合成法等技術合成。最早一篇提及硫納米顆粒的是Choudhury等人，他們利用液體合成法合成了硫納米顆粒并作為抑菌劑應用于黃曲霉的檢測。其后，2012年，Basu等人又對硫點進行改進，合成了聚乙二醇穩定的10～80nm大小的硫納米粒子，并作為一種有效的抗多藥耐藥細菌的抗菌劑。直到2014年，Li等人利用相界面反應得到了水溶性和低毒性的硫量子點，并成功應用于三價鐵離子檢測和光催化產氫體系，但此方法得到硫量子點的熒光量子產率僅為0.549％，相比于現有技術合成的碳點量子產率來說比較低，而且相轉移反應操作步驟相對比較繁瑣。2018年，Zhang等人通過簡單的將硫粉置于堿性溶液中加熱攪拌，得到了量子產率為3.8％的藍光硫量子點。盡管此方法得到的硫量子點量子產率有所提高，但是該方法耗時較長，相對來說量子產率仍需進一步提高。

鑒于目前硫量子點的制備方法量子產率低、制備繁瑣、反應時間長，熒光性能的局限性(主要為藍/綠光硫量子點)，組織滲透程度深，對人眼傷害小的高量子產率的紅外/近紅外硫量子點尚未開發；因此，一種高效快捷，簡單有效的硫量子點制備方法急切需要。

發明內容

基于現有技術存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種硫量子點的制備方法及應用，該制備方法的原料易得、價格低廉，制備方法簡單，降低硫量子點研究的門檻，可以解決現有技術制備硫量子點耗時較長，操作步驟繁瑣，產品量子產率低等問題；本發明的目的還在于提供該制備方法制備獲得的硫量子點，所得到產品熒光性能優良；本發明的目的還在于提供該硫量子點作為發光材料在生物成像、離子檢測、熒光探針、光動力療法、光熱力療法、功能器件、光電材料和光催化材料領域中的應用。

本發明的目的通過以下技術手段得以實現：

一方面，本發明提供一種硫量子點的制備方法，其包括如下步驟：

步驟一，將硫粉添加于分散體系中進行超聲處理，得到分散液；所述分散體系中包括聚乙二醇和過氧化氫；

步驟二，將分散液轉移至反應釜中進行溶劑熱反應；

步驟三，反應結束后自然冷卻至室溫并調整pH值至中性，離心純化處理得到硫量子點。

本發明的硫量子點的制備方法中，通過加入過氧化氫和聚乙二醇能夠協同增強硫量子點熒光強度并影響光譜形狀，創造性的加入聚乙二醇能夠協同促進反應更加高效進行，利用溶劑熱反應減少了繁瑣步驟，縮短了反應時間；本發明所采用的原料綠色安全易得，反應條件溫和，對設備要求低，制備得到的硫量子點水溶性好、分散性好，在生理條件下熒光性能穩定；將其作為發光材料在生物成像、離子檢測、熒光探針、光動力療法、光熱力療法、功能器件、光電材料和光催化材料領域中具有廣闊的應用前景。