[發明專利]一種硫量子點及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201911085600.1
• 申請日: 2019-11-08
• 公開（公告）號: CN110734763B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 王春霞;潘彩文;魏紫彤
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(北京)
• 主分類號: C09K11/56
• 分類號: C09K11/56;H01L33/50;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N21/64;A61K41/00
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 劉鑫;韓蕾

1.一種硫量子點的制備方法，其包括如下步驟：

步驟一，將硫粉添加于分散體系中進行超聲處理，得到分散液；所述分散體系包括聚乙二醇和過氧化氫；

步驟二，將分散液轉移至反應釜中進行溶劑熱反應；

步驟三，反應結束后自然冷卻至室溫并調整pH值至中性，離心純化處理得到硫量子點；

該方法還包括對制備獲得的硫量子點還進一步包括表面改性的步驟，具體為：

向硫量子點中加入還原劑進行改性，獲得改性后的硫量子點；

所述還原劑包括硼氫化鈉、水合肼和抗壞血酸中的一種或多種的組合；

進行表面改性的時間為2～4h，改性溫度為室溫。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述過氧化氫的質量濃度為0.5％～30％。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述硫粉包括升華硫粉、單質硫和硫磺粉中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的方法，其中，所述硫粉包括升華硫粉和/或單質硫。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，所述聚乙二醇的分子量為400～4000。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，所述硫粉、所述聚乙二醇和所述過氧化氫的用量比為(10～200mg)：(0.5～3mL)：(1～30mL)。

7.根據權利要求1所述的方法，其中，所述分散體系還包括乙醇和/或堿性溶液。

8.根據權利要求7所述的方法，其中，所述堿性溶液包括氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液和氨水中的一種或多種。

9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述乙醇的體積濃度為99.5％以上；所述堿性溶液的濃度為1M～3M。

10.根據權利要求1所述的方法，其中，所述還原劑為硼氫化鈉。

11.根據權利要求1所述的方法，其中，制備獲得的硫量子點還進一步包括提純步驟，具體為：

將硫量子點進行離心，獲得的上清液采用微孔濾膜過濾或采用透析袋透析除雜，獲得純凈的硫量子點。

12.根據權利要求11所述的方法，其中，硫量子點進行離心的轉速為5000-10000r/min，離心時間為6-12min。

13.根據權利要求12所述的方法，其中，離心機轉速為10000r/min，離心時間為10min。

14.根據權利要求11所述的方法，其中，所述微孔濾膜的孔徑為0.22～0.45μm。

15.根據權利要求14所述的方法，其中，所述微孔濾膜的孔徑為0.22μm。

16.根據權利要求11所述的方法，其中，透析采用分子截留量為500～5000Da的透析袋；透析時間為24～168h。

17.根據權利要求16所述的方法，其中，透析采用分子截留量為500-1000Da的透析袋；透析時間為48-120h。

18.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟二中，進行溶劑熱反應的溫度為80℃～220℃，反應時間為2～72h。

19.根據權利要求18所述的方法，其中，進行溶劑熱反應的溫度為150℃～220℃，反應時間為18～36h。