[發(fā)明專利]一種氨基三亞甲基膦酸的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911085263.6
• 申請日: 2019-11-08
• 公開（公告）號: CN110804070B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程終發(fā);齊曉婧;王東海;王燕平;林學(xué)洲
• 申請（專利權(quán)）人: 山東泰和水處理科技股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種氨基三亞甲基膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）將氯化銨、亞磷酸和鹽酸依次加入反應(yīng)釜中，開始加熱并充分?jǐn)嚢枋刮锪先咳芙猓瑫r(shí)開啟尾氣回收裝置；

（2）繼續(xù)升溫，并控制不同流速滴加甲醛水溶液，第一階段甲醛滴加結(jié)束并110℃保溫1~2小時(shí)，外蒸濃縮至近干；

（3）向體系中補(bǔ)加鹽酸并提溫至100~115℃，繼續(xù)滴加余量甲醛水溶液，滴加完畢，繼續(xù)保溫反應(yīng)0.5~1.0小時(shí)后，外蒸至體系無物料采出，經(jīng)稀釋、脫色、降溫得合格成品；

所述步驟（2）中第一階段甲醛滴加溫度為95~120℃，且甲醛滴加速度隨時(shí)間變化遞增；所述步驟（2）中第一階段入釜甲醛量占工藝甲醛總用量的質(zhì)量百分比為50~90%；

所述步驟（3）中鹽酸的補(bǔ)加量為步驟（1）中鹽酸投料量的0.5~1倍。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基三亞甲基膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述反應(yīng)物氯化銨、亞磷酸和甲醛的投料摩爾比為 n_NH4Cl : n_H3PO3： n_CH2O=1:2.5~3.0:3.0~4.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1和2任一所述的方法，其特征在于，所述甲醛采用分兩個(gè)階段滴加入釜的投料方式。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基三亞甲基膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟（1）中鹽酸的質(zhì)量百分比含量為15~36%，其與氯化銨的投料摩爾比為: n_NH4Cl : n_HCl=1:0.15~0.30。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基三亞甲基膦酸的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟（1）中亞磷酸為亞磷酸晶體、亞磷酸水溶液中的任一種。