[發(fā)明專利]一種納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法

有效

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• 申請日: 2019-11-06
• 公開（公告）號: CN110783091B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設計）人: 劉莉;黃貞益;樊希安;先琛;吳朝陽;吳勝華
• 申請（專利權）人: 安徽工業(yè)大學
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/147
• 代理公司: 合肥順超知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 徐文恭

本發(fā)明提供了一種納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法，屬于軟磁復合材料技術領域，本發(fā)明的納米晶FeSiBCr磁粉芯由內部核為FeSiBCr軟磁微粒，外層包覆有一層致密的SiO₂的復合粉末通過熱壓燒結而成；該復合粉末的制備方法的具體步驟為：將FeSiBCr非晶粉末加入到由Tritonx?100、正已醇、環(huán)已烷和去離子水組成的油包水型微乳液體系中至完全分散后，緩慢持續(xù)滴加正硅酸乙酯，滴加濃氨水調節(jié)pH，反應8h后用丙酮離心、清洗、收集后干燥，最后經(jīng)熱壓燒結、線切割和去應力退火，即制備得納米晶FeSiBCr磁粉芯。本發(fā)明的納米晶FeSiBCr磁粉芯具有獨特的結構使其擁有高的飽和磁感應強度、初始磁導率以及較低的矯頑力和損耗，可被廣泛應用于各種中高頻電子電器領域。

技術領域

本發(fā)明涉及軟磁復合材料技術領域，具體涉及一種納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法。

背景技術

著眼于當前世界各國“節(jié)能減排”和“降本增效”的外部環(huán)境，進一步滿足未來電機變頻控制技術的要求，研究開發(fā)既可以承受高能量密度輸入，又能滿足低鐵損的納米晶軟磁復合鐵芯非常必要。但目前市場上所有的納米晶鐵基軟磁復合鐵芯的電感和磁感較小，磁導率較低，無法承受高能量密度輸入或者高能量密度輸入下渦流損耗較高，而這又要歸結于鐵芯的制造工藝和結構。

鐵芯常見的生產(chǎn)工藝為：將軟磁粉末與絕緣劑(有機/無機)機械混合后在磁粉表面形成絕緣包覆膜，隨后與粘結劑互混并采用冷壓或者溫壓(300℃)成形制備坯體，最后中低溫去應力退火(600-700℃)獲得鐵芯。鐵芯的密度由粘結劑和冷壓(溫壓)決定，無法避免大量孔隙的存在，導致鐵芯的密度不高，單位體積的軟磁相下降，所以，磁感應強度和磁導率較低；另外，與有機(無機)絕緣劑機械混合無法保證絕緣膜的均勻性，其厚度也無法精確控制，很多軟磁顆粒之間依然相連，為渦流提供了通道，無法將渦流限制在絕緣包覆區(qū)內，無法承受高能量輸入，或者高能量密度輸入下渦流損耗較高。

設想若能在軟磁鐵芯表面獲得均勻包覆的絕緣膜，且絕緣膜的厚度可以精準控制在納米范圍內，同時可以將其壓坯的相對密度提高到98-99％以上，鐵芯的磁感應強度和磁導率將會大幅提升，而渦流損耗則會大幅下降。

發(fā)明內容

為克服上述現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明提供了一種具有高飽和磁感應強度、初始磁導率以及較低的矯頑力和損耗的納米晶FeSiBCr磁粉芯及其制備方法。采用本發(fā)明的制備方法能夠保證磁粉芯在具有較高電阻率的同時，并能降低其氣隙率，顯著降低鐵損耗。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn)：

一種納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法，包括以下步驟：

先制備性質穩(wěn)定的油包水型微乳液體系，然后將FeSiBCr非晶粉末加入到微乳液體系中強力攪拌，再滴加正硅酸乙酯，調節(jié)pH后經(jīng)液相沉積制備FeSiBCr/SiO₂非晶復合粉末，最后經(jīng)熱壓燒結、線切割和去應力退火，即制備得納米晶FeSiBCr磁粉芯。

進一步地，納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法，具體步驟如下：

步驟一：將一定量的表面活性劑Tritonx-100、助表面活性劑正已醇和油相環(huán)已烷混合，得混合料；攪拌10min至澄清，加入一定量的去離子水作為分散相，常溫下攪拌30min，形成透明且性質穩(wěn)定的油包水微乳液體系；

步驟二：將300-400目的FeSiBCr非晶粉末加入到上述油包水微乳液體系中，室溫下機械強力攪拌10min，另其完全分散，緩慢滴加一定量的正硅酸乙酯至油包水微乳液體系中，滴加過程中機械強力攪拌，同時滴加濃氨水，調節(jié)溶液PH值，其中正硅酸乙酯作為反應前體，氨水作為催化劑，連續(xù)攪拌反應8h后用丙酮溶液破乳，離心收集并反復用乙醇和去離子水清洗，70℃下真空干燥4h，得FeSiBCr/SiO₂非晶復合粉末；