[發明專利]一種納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法

有效

• 申請號: 201911077970.0
• 申請日: 2019-11-06
• 公開（公告）號: CN110783091B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 劉莉;黃貞益;樊希安;先琛;吳朝陽;吳勝華
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/147
• 代理公司: 合肥順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 徐文恭

1.一種納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

先制備性質穩定的油包水型微乳液體系，然后將FeSiBCr非晶粉末加入到微乳液體系中強力攪拌，再滴加正硅酸乙酯，調節pH后經液相沉積制備FeSiBCr/SiO₂非晶復合粉末，最后經熱壓燒結、線切割和去應力退火，即制備得納米晶FeSiBCr磁粉芯；

具體步驟如下：

步驟一：將一定量的表面活性劑Tritonx-100、助表面活性劑正已醇和油相環已烷混合，得混合料；攪拌10min至澄清，加入一定量的去離子水作為分散相，常溫下攪拌30min，形成透明且性質穩定的油包水微乳液體系；

步驟二：將300-400目的FeSiBCr非晶粉末加入到上述油包水微乳液體系中，室溫下機械強力攪拌10min，令 其完全分散，緩慢滴加一定量的正硅酸乙酯至油包水微乳液體系中，滴加過程中機械強力攪拌，同時滴加濃氨水，調節溶液PH值，其中正硅酸乙酯作為反應前體，氨水作為催化劑，連續攪拌反應8h后用丙酮溶液破乳，離心收集并反復用乙醇和去離子水清洗，70℃下真空干燥4h，得FeSiBCr/SiO₂非晶復合粉末；

步驟三：稱取上述制備過程中得到的FeSiBCr/SiO₂非晶復合粉末置于石墨模具中；隨后連同模具一同放入熱壓燒結設備中進行燒結，設置燒結參數：燒結溫度為580-680℃，燒結壓力為40-70MPa，升溫速率為30-60℃/min，保溫時間8-13min，燒結結束后隨爐冷卻至室溫，將圓柱狀樣品切割成環狀，將所得鐵芯環在惰性氣體保護下480-510℃進行去應力退火1h，以消除殘余熱應力。

2.根據權利要求1所述的納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，所得混合料中各組分的體積百分比如下：表面活性劑Tritonx-10027-32vol％、助表面活性劑正已醇17-23vol％、油相環已烷45-55vol％。

3.根據權利要求1所述的納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，所述FeSiBCr非晶粉末中：Fe的含量為86-87wt％，Si的含量為7-8wt％，B的含量為2-3wt％，Cr的含量為2-3wt％；所述FeSiBCr非晶粉末粒徑300目-400目。

4.根據權利要求1所述的納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，所得FeSiBCr/SiO₂非晶復合粉末為核殼結構，其內部核為FeSiBCr軟磁微粒，其殼層為SiO₂絕緣層。

5.根據權利要求1所述的納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，所用丙酮溶液中丙酮、去離子水的體積比為3︰1。

6.根據權利要求1所述的納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，惰性氣體采用氬氣或氮氣。

7.根據權利要求1所述的納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，惰性氣體保護下500℃進行去應力退火1h。

8.根據權利要求1所述的納米晶FeSiBCr磁粉芯的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，將圓柱狀樣品切割成環狀，尺寸為：外徑30mm，內徑20mm，高度6mm。

9.一種納米晶FeSiBCr磁粉芯，其特征在于，所述納米晶FeSiBCr磁粉芯由權利要求1-8中任一項所述的方法制備得到。