[發明專利]一種中藥組合物的質量控制方法及質控譜圖和構建方法

有效

• 申請號: 201911077339.0
• 申請日: 2019-11-06
• 公開（公告）號: CN110907574B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 鄒節明;孔祥春
• 申請（專利權）人: 桂林三金藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 李達寬

本發明公開了一種中藥組合物的質量控制方法及質控譜圖和構建方法，所述中藥組合物包括西瓜霜、煅硼砂、黃柏、黃連、山豆根、射干、浙貝母、青黛、冰片、無患子果、大黃、黃芩、甘草和薄荷腦，所述質量控制方法包括采用HPLC法同時檢測中藥組合物中黃柏、黃連、黃岑、射干和甘草成分，所述HPLC法條件如下：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以0.1％磷酸溶液為流動相B，進行梯度洗脫；理論塔板數按黃芩苷峰計算應不低于300000。所述質量控制方法在HPLC檢測獲取的藥物各成分結果上，設計了多種對照品參照物和對照藥材參照物，經過對比分析獲取了對應黃柏、黃連、黃岑、射干和甘草成分的特征峰信息，并可在一次進樣檢測中同時確定上述成分的種類。

技術領域

本發明屬于藥物質量控制領域，具體地說，涉及一種中藥組合物的質量控制方法及質控譜圖和構建方法。

背景技術

本發明涉及的中藥組合物由西瓜霜、煅硼砂、黃柏、黃連、山豆根、射干、浙貝母、青黛、冰片、無患子果、大黃、黃芩、甘草、薄荷腦等十四味藥材制成，現行藥物標準主要采用薄層色譜法，以單一成分或主斑點的鑒別模式，實現對處方中多味藥材的檢測鑒定。該模式需要多次按照薄層色譜法對樣品艱辛檢測，操作復雜，工作量大，并且該方法容易受到人為影響，其結果的穩定性和重復性不是很好。同時，由于中藥材中所含成分較為復雜，以黃柏為例，其中含有多種生物堿類，因此數種此類藥材在液相色譜中的特征峰情況較為復雜，具體表現為雜峰，干擾峰，影響了對藥材對應成分的鑒別與判定。

此外，不同藥材的成分性質、極性和酸堿性差異較大，很難在同一條件的色譜譜圖中同時體現，而分別對多種成分單獨檢測，無疑增加了質量控制的復雜程度和檢測成本。

申請號為201110105310.6的中國專利公開了一種治療口腔疾病的中藥組合物及其制備工藝、質量檢測方法，所述檢測方法分別采用薄層色譜法與液相色譜法對藥物中的成分進行鑒別分析，但在液相色譜方法中僅對積雪草苷/羥基積雪草苷進行了檢測，鑒于其他藥物的性質差異和檢測難度，沒有對其余多味藥材進行鑒別分析。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于克服現有技術的不足，提供一種可同時對多種成分進行鑒定分析的中藥組合物的質量控制方法及質控譜圖和構建方法，所述質量控制方法在HPLC檢測獲取的桂林西瓜霜藥物各成分結果上，設計了多種對照標準品和對照藥材試驗組，經過對比分析獲取了對應黃柏、黃連、黃芩、射干和甘草成分的特征峰信息，并可在一次進樣檢測中同時確定上述成分的種類和含量。

為解決上述技術問題，本發明采用技術方案的基本構思是：

本發明提供了一種中藥組合物質量控制方法，所述中藥組合物包括西瓜霜、煅硼砂、黃柏、黃連、山豆根、射干、浙貝母、青黛、冰片、無患子果、大黃、黃芩、甘草和薄荷腦，所述質量控制方法包括采用HPLC法同時檢測中藥組合物中黃柏、黃連、黃岑、射干和甘草成分，所述HPLC法的色譜條件如下：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以0.1％磷酸溶液為流動相B，進行梯度洗脫；理論塔板數按黃芩苷峰計算應不低于300000；

所述梯度洗脫的過程如下：

在0～9min時段，流動相A的比例從18％升至23％，流動相B的比例從82％降至77％；

在9～15min時段，流動相A的比例從23％升至25％，流動相B的比例從77％降至75％；

在15～27min時段，流動相A的比例維持在25％，流動相B的比例維持在75％；

在27～36min時段，流動相A的比例從25％升至35％，流動相B的比例從75％降至65％；

在36～50min時段，流動相A的比例從35％升至45％，流動相B的比例從65％降至55％；