[發明專利]一種中藥組合物的質量控制方法及質控譜圖和構建方法

有效

• 申請號: 201911077339.0
• 申請日: 2019-11-06
• 公開（公告）號: CN110907574B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 鄒節明;孔祥春
• 申請（專利權）人: 桂林三金藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86;G01N30/34;G01N30/74
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 李達寬

1.一種中藥組合物的質量控制方法，所述中藥組合物包括西瓜霜、煅硼砂、黃柏、黃連、山豆根、射干、浙貝母、青黛、冰片、無患子果、大黃、黃芩、甘草和薄荷腦，其特征在于，所述質量控制方法包括采用HPLC法同時檢測中藥組合物中黃柏、黃連、黃岑、射干和甘草成分，所述HPLC法的色譜條件如下：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動相A，以0.1％磷酸溶液為流動相B，進行梯度洗脫；理論塔板數按黃芩苷峰計算應不低于300000；

所述梯度洗脫的過程如下：

在0～9min時段，流動相A的比例從18％升至23％，流動相B的比例從82％降至77％；

在9～15min時段，流動相A的比例從23％升至25％，流動相B的比例從77％降至75％；

在15～27min時段，流動相A的比例維持在25％，流動相B的比例維持在75％；

在27～36min時段，流動相A的比例從25％升至35％，流動相B的比例從75％降至65％；

在36～50min時段，流動相A的比例從35％升至45％，流動相B的比例從65％降至55％；

在50～75min時段，流動相A的比例從45％升至80％，流動相B的比例從55％降至20％；

在75～88min時段，流動相A的比例維持在80％，流動相B的比例維持在20％；

在88～90min時段，流動相A的比例從80％降至18％，流動相B的比例從20％升至82％；

所述質量控制方法還包括通過所述HPLC法的色譜條件檢測與黃柏，黃連，黃岑，射干和甘草相對應的對照品，對比分析中藥組合物供試品和對照品檢測結果中的特征峰信息并據此構建中藥組合物質控譜圖，再利用所述質控譜圖對中藥組合物產品進行檢測；

中藥組合物供試品溶液的制備包括取中藥組合物產品1g，置于具塞錐形瓶中，加入提取溶劑25ml，超聲處理40分鐘，取出，放冷，搖勻，濾過，取濾液即得；

所述提取溶劑選自體積比為50:50:0.2的甲醇-水-磷酸溶液。

2.根據權利要求1所述的中藥組合物的質量控制方法，其特征在于，所述HPLC法的色譜條件還包括使用檢測波長為260nm二極管陣列檢測器采集特征峰信息。

3.根據權利要求1所述的中藥組合物的質量控制方法，其特征在于，所述“對比分析中藥組合物供試品和對照品檢測結果中的特征峰信息并據此構建中藥組合物質控譜圖”包括：對中藥組合物供試品和對照品的HPLC圖譜中各特征峰的峰面積和保留時間進行對比，確定所有對應中藥組合物供試品的特征峰并據此構建質控譜圖。

4.根據權利要求3所述的中藥組合物的質量控制方法，其特征在于，所述特征峰信息還包括由HPLC儀器采集的光譜信息，在獲取特征峰的峰面積和保留時間的基礎上，結合所述光譜信息確定對應中藥組合物供試品的特征峰。

5.根據權利要求3所述的中藥組合物的質量控制方法，其特征在于，所述“利用所述質控譜圖對中藥組合物產品進行檢測”包括：將待測中藥組合物產品的HPLC圖譜與中藥組合物質控譜圖進行對比分析，待測中藥組合物產品的特征峰與質控譜圖中的特征峰相符合即為合格產品。