[發(fā)明專利]注射用泮托拉唑鈉中泮托拉唑鈉及雜質(zhì)含量的分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911075298.1
• 申請日: 2019-11-06
• 公開（公告）號: CN110715991A
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉騫
• 申請（專利權(quán)）人: 無錫凱夫制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 32330 連云港聯(lián)創(chuàng)專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙)
• 代理人: 劉剛

本發(fā)明公開了注射用泮托拉唑鈉中泮托拉唑鈉及雜質(zhì)含量的分析方法，采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，并在泵與自動進(jìn)樣器之間加裝鬼峰捕集柱，開啟進(jìn)樣冷凝器，進(jìn)行檢測；所述鬼峰捕集柱的填料為D001型大孔強酸性陽離子交換樹脂與D201型大孔陰離子交換樹脂混合而成。本發(fā)明加裝采用鬼峰捕集柱的方法來消除空白在泮托拉唑鈉峰位置處干擾，使靈敏度溶液各雜質(zhì)的信噪比滿足要求，無需對方法進(jìn)行重新優(yōu)化及重新驗證，節(jié)省人力物力；同時消除溫度對樣品的影響，保持樣品的穩(wěn)定性，提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，多批次樣品同時測定，減少實驗員負(fù)擔(dān)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種注射用泮托拉唑鈉中泮托拉唑鈉及雜質(zhì)含量的分析方法。

背景技術(shù)

注射用泮托拉唑鈉，主要成份為泮托拉唑鈉，其化學(xué)名稱為:5-二氟甲氧基 -2-[[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)-甲基]亞磺酰基]-1H-苯并咪唑鈉－水合物。 適用于十二指腸潰瘍、胃潰瘍、急性胃粘膜病變，復(fù)合性胃潰瘍等急性上消化 道出血。

注射用泮托拉唑鈉，現(xiàn)有檢測條件主要參考中國藥典。在中國藥典(2015 版)注射用泮托拉唑鈉有關(guān)物質(zhì)方法下，空白在泮托拉唑鈉峰位置處有干擾，靈 敏度溶液各雜質(zhì)的信噪比不能滿足要求。

2)泮托拉唑鈉及其雜質(zhì)化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定，對光、熱、濕、酸等條件均十 分敏感，故在室溫條件下檢測，溫度過高，雜質(zhì)A峰會出現(xiàn)分叉，雜質(zhì)D+F峰 面積和17min未知雜質(zhì)峰面積會增大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)中利用高效液相色譜法來測定依 地酸二鈉的含量時主峰后有未知雜質(zhì)峰干擾，影響主峰積分的缺陷，提供一種 注射用泮托拉唑鈉中泮托拉唑鈉及雜質(zhì)含量的分析方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：

注射用泮托拉唑鈉中泮托拉唑鈉及雜質(zhì)含量的分析方法，采用十八烷基硅 烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，并在泵與自動進(jìn)樣器之間加裝鬼峰捕集柱，開 啟進(jìn)樣冷凝器，進(jìn)行檢測；所述鬼峰捕集柱的填料為D001型大孔強酸性陽離子 交換樹脂與D201型大孔陰離子交換樹脂混合而成。

進(jìn)一步的，所述鬼峰捕集柱中D001型大孔強酸性陽離子交換樹脂與D201 型大孔陰離子交換樹脂的比例為0.8～1.2:1。優(yōu)選的，鬼峰捕集柱中D001型 大孔強酸性陽離子交換樹脂與D201型大孔陰離子交換樹脂的比例為1:1。

優(yōu)選的色譜條件為：以0.01mol/L磷酸氫二鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至 7.0)為流動相A，以乙腈為流動相B，進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為289nm；柱 溫為40℃，自動進(jìn)樣器溫度5℃下進(jìn)行檢測。

進(jìn)一步的，梯度洗脫的洗脫條件為：

0-30min時流動相A的體積分?jǐn)?shù)為90％，流動相B的體積分?jǐn)?shù)為10％；

30-45min時流動相A的體積分?jǐn)?shù)為60％，流動相B的體積分?jǐn)?shù)為40％；

45min后時流動相A的體積分?jǐn)?shù)為15％，流動相B的體積分?jǐn)?shù)為85％。

進(jìn)一步的，樣品的處理方法為：取樣品，加0.001mol/L氫氧化鈉溶液-乙 腈(1：1)溶解并制成每1ml中約含泮托拉唑0.4mg的溶液，作為供試品溶液； 精密量取1ml，置100ml量瓶中，用上述溶劑稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶 液；精密量取對照溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加稀釋劑稀釋至刻度，搖勻， 作為靈敏度溶液；另取雜質(zhì)A、雜質(zhì)B、雜質(zhì)C、雜質(zhì)D+F、雜質(zhì)E各約2mg， 精密稱定，置20ml量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為雜質(zhì)貯備液；另取泮托拉唑鈉對照品約10mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加適量稀釋劑溶 解，加入雜質(zhì)A貯備液0.2ml、雜質(zhì)B貯備液0.1ml、雜質(zhì)C貯備液0.2ml、雜 質(zhì)D+F貯備液0.5ml、雜質(zhì)E貯備液0.1ml，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻，作為 系統(tǒng)適用性溶液。