[發明專利]一種氮、硫-摻雜石墨烯-CuS復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201911066823.3
• 申請日: 2019-11-04
• 公開（公告）號: CN110841680A
• 公開（公告）日: 2020-02-28
• 發明（設計）人: 盛振環;魏科霞;殷竟洲;仲慧;張莉莉
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J27/04;C01B32/198;C02F1/30
• 代理公司: 北京華智則銘知識產權代理有限公司 11573
• 代理人: 孟杰

1.一種氮、硫-摻雜石墨烯-CuS復合材料的制備方法，其特征在于，包括：

將石墨粉、硝酸鈉依次添加到濃硫酸中形成第一反應體系；于攪拌狀態下向第一反應體系中加入高錳酸鉀，并加熱至第一預定溫度，繼續攪拌第一預定時間，形成第二反應體系；向第二反應體系中加入去離子水，并加熱至第二預定溫度，繼續攪拌第二預定時間，得到第三反應體系；采用去離子水將第三反應體系稀釋并向其中加入H₂O₂,直至無氣泡為止，得到第四反應體系；靜置第四反應體系直至產生分層，除去上層清液，對下層沉淀物進行洗滌；將得到的產物置于透析袋中透析至中性，再將透析產物烘干，得到氧化石墨；

將氧化石墨分散到去離子水中，再與硫脲、銅鹽混合，經水熱反應后，得到氮、硫-摻雜石墨烯-CuS復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述石墨粉和所述硝酸鈉的質量比為1：0.4-0.6；

所述濃硫酸的用量為：每克石墨粉對應8mL-12mL濃硫酸。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一反應體系置于0-5℃冰水浴中。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高錳酸鉀的加入量為所述石墨粉質量的2.5-3.5倍，在加入所述高錳酸鉀的過程將溫度控制在5℃以下。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一預定溫度為30-40℃，所述第一預定時間為25min-35min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述向第二反應體系中加入去離子水的量為：每克石墨粉對應加入80mL-120mL去離子水；

所述第二預定溫度為90-100℃，所述第二預定時間為0.5h-1h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將所述沉淀物轉移至離心設備中，分別用鹽酸溶液和去離子水對所述沉淀物進行離心洗滌；

將所述透析產物在50-70℃條件下烘干。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述將氧化石墨分散到去離子水中之后，先加入硫脲并通過超聲溶解硫脲，再向其中添加銅鹽形成混合液，其中，所述氧化石墨、硫脲、銅鹽之間的質量比為0.04-0.06：1：0.04-0.06；

將所述混合液轉移至反應釜中，并于140-180℃條件下恒溫反應6h-24h，再對反應產物依次進行洗滌、干燥。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述將氧化石墨分散到去離子水中之后，先加入硫脲并通過超聲溶解硫脲，得到第一溶液；取銅鹽并向所述銅鹽中滴加濃氨水直至固體完全溶解，得到第二溶液；其中，所述氧化石墨、硫脲、銅鹽之間的質量比為0.04-0.06：1：0.04-0.06；

將所述第一溶液和所述第二溶液混合，靜置11h-13h，再將其轉移到反應釜中，于140-180℃條件下恒溫反應6h-24h，對反應產物依次進行洗滌、干燥。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述銅鹽采用硫酸銅、氯化銅、醋酸銅、硝酸銅中的任意一種。