[發明專利]一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法

有效

• 申請號: 201911066635.0
• 申請日: 2019-11-04
• 公開（公告）號: CN110596231B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 梁幫宏;蘇冬萍;羅婷;李順濤;張勁松;陳云明;李兵
• 申請（專利權）人: 中國核動力研究設計院
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 林菲菲

本發明公開了一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法，依次包括：第一步、發射劑配制：配制測量所需發射劑，發射劑為碳納米管混合懸濁液；第二步、樣品加載：將樣品和發射劑加載在錸帶上并烘干，以單帶方式安裝插件；第三步、樣品測量：熱電離質譜儀設置為正離子模式，待檢測離子為Hf⁺，樣品帶溫度升至5.5～5.8A，待穩定后測量。本發明顯著提高了離子發射效率，增強了離子流信號，提高了測量靈敏度，減弱了分餾效應，延長了信號平穩的時間，提高了測量結果的重復性和準確性。

技術領域

本發明涉及同位素測量技術領域，具體涉及一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法。

背景技術

鉿(Hf)的原子序數為72，原子量178.49，是一種帶有光澤的銀灰色過渡金屬。鉿有6種天然穩定同位素：¹⁷⁴Hf、¹⁷⁶Hf、¹⁷⁷Hf、¹⁷⁸Hf、¹⁷⁹Hf、¹⁸⁰Hf。鉿是鋯生產中的副產物，金屬鉿有較高的中子吸收截面，可用作核反應堆的控制棒材料。鉿控制棒具有機械性能好、耐腐蝕、壽命長等優點。為了研究鉿控制棒的性能，需要準確測定輻照前后鉿同位素豐度變化。

熱電離質譜法作為一種經典的同位素測量方法，具有測量精度高、所需樣品量小等優點，目前仍是測量精度最高的同位素測量手段。熱電離是一種表面接觸的電離過程，當中性原子接觸發熱表面時發生電離現象，要求待測元素電離能小于金屬表面的功函數。鉿電離能為7.0eV，屬于高電離能元素，因此使用熱電離質譜法測量時存在鉿離子發射效率低、離子流信號弱、靈敏度低等問題，導致測量精度差。為了提高熱電離質譜儀測量鉿的離子發射效率，一般在樣品加載時添加發射劑，提高錸帶功函數，以達到提高鉿離子發射效率，增強鉿離子流信號，提高鉿測量靈敏度的目的。目前，采用的發射劑一般為磷酸(H₃PO₄)，雖然使鉿離子發射效率得到一定程度的提高，但提高效果不顯著。

綜上，熱電離質譜儀測量鉿同位素的現有方法存在鉿離子發射效率低、離子流信號弱、靈敏度低等問題，亟待建立新的熱電離測量方法，解決上述問題，以達到提高鉿離子發射效率，增強鉿離子流信號，提高鉿測量靈敏度的目的。

發明內容

本發明提供了一種離子發射效率高、離子流信號強、測量靈敏度高的熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法。

本發明通過下述技術方案實現：

一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法，該方法包括以下步驟：

步驟S1，發射劑配制：配制測量所需發射劑，發射劑為碳納米管混合懸濁液；

步驟S2，樣品加載：將樣品和發射劑加載在錸帶上并烘干，以單帶方式安裝插件；

步驟S3，樣品測量：熱電離質譜儀設置為正離子模式，待檢測離子為Hf⁺，通過調節樣品帶電流至出現待測離子信號，待穩定后測量。

優選的，本發明的步驟S1具體包括：

步驟S11，碳納米管混合懸濁液制備：分別稱取0.1～1g碳納米管和0.1～1g硼酸，加入100mL飽和蔗糖溶液，超聲分散10～20min形成均勻的懸濁液。

進一步，本發明的碳納米管優選采用直徑60～100nm、長度5～15μm的復合壁碳納米管。

進一步，本發明的步驟S11中分別稱取碳納米管優選為0.5g和硼酸優選為0.5g，且超聲分散時間優選為15min。

優選的，所述步驟S2具體包括：

步驟S21，樣品插件準備：將金屬錸帶焊接在樣品插件上，在除氣裝置中對錸帶除氣；