[發明專利]一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法

有效

• 申請號: 201911066635.0
• 申請日: 2019-11-04
• 公開（公告）號: CN110596231B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發明（設計）人: 梁幫宏;蘇冬萍;羅婷;李順濤;張勁松;陳云明;李兵
• 申請（專利權）人: 中國核動力研究設計院
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 林菲菲

1.一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟S1，發射劑配制：配制測量所需發射劑，發射劑為碳納米管混合懸濁液；

步驟S2，樣品加載：將樣品和發射劑加載在錸帶上并烘干，以單帶方式安裝插件；

步驟S3，樣品測量：熱電離質譜儀設置為正離子模式，待檢測離子為Hf⁺，通過調節樣品帶電流至出現待測離子信號，待穩定后測量；所述步驟S1具體包括：

步驟S11，碳納米管混合懸濁液制備：分別稱取0.1~1g碳納米管和0.1~1g 硼酸，加入100mL飽和蔗糖溶液，超聲分散10~20min形成均勻的懸濁液。

2.根據權利要求1所述的一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法，其特征在于，所述碳納米管采用直徑60~100nm、長度5~15μm的復合壁碳納米管。

3.根據權利要求2所述的一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法，其特征在于，所述步驟S11中具體分別稱取碳納米管0.5g和硼酸0.5g，且超聲分散時間為15min。

4.根據權利要求1所述的一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法，其特征在于，所述步驟S2具體包括：

步驟S21，樣品插件準備：將金屬錸帶焊接在樣品插件上，在除氣裝置中對錸帶除氣；

步驟S22，樣品加載：將待測鉿樣品溶液滴加在錸帶中央，加載量為0.3μg~15μg，并以1.5A以下電流烘干；

步驟S23，碳納米管混合懸濁液加載：將碳納米管混合懸濁液滴加在待測鉿樣品上，加載量為0.5~2μL，并以1.5A電流烘干，再升至2.0~2.5A電流后保持20~10秒；

步驟S24，樣品裝機：按照單帶方式安裝插件，將樣品轉盤裝入熱電離質譜儀離子源室；之后開機抽真空，使分析室真空小于3×10^-5 Pa。

5.根據權利要求4所述的一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法，其特征在于，所述步驟S22中鉿樣品加載量為1μg。

6.根據權利要求4所述的一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法，其特征在于，所述步驟S23中碳納米管混合懸濁液加載量為1μL。

7.根據權利要求1-6任一項所述的一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法，其特征在于，所述步驟S3具體包括以下步驟：

步驟S31，儀器設置：熱電離質譜儀設置為正離子模式，待檢測離子為Hf⁺；

步驟S32，電流調節：在10min內，調節樣品帶電流至4.0~4.5A，等待15~20min；在5min內，繼續增大電流至4.8~5.0A，等待10~15min；在5min內，繼續增大電流至5.5~5.8A，此時出現Hf⁺離子流信號；

步驟S33，數據采集：微調轉盤位置和離子透鏡使信號增強，穩定5min~10min后對樣品進行數據采集。

8.根據權利要求7所述的一種熱電離質譜儀測量鉿同位素豐度的方法，其特征在于，所述步驟S32中電流調節具體為：在10min內，調節樣品帶電流至4.0A，等待20min；在5min內，繼續增大電流至4.8A，等待15min；在5min內，繼續增大電流至5.5A，此時出現Hf⁺離子流信號。